Analysis of Beta Blockers Using a Core Enhanced Technology Accucore HPLC Column

Význam tématu

Beta-blokátory představují klíčovou skupinu léčiv používaných pro léčbu kardiovaskulárních onemocnění, jako jsou hypertenze, angina pectoris, srdeční selhání či prevence infarktu. Rychlá, efektivní a reprodukovatelná chromatografická analýza těchto sloučenin je nezbytná pro zajištění kvality farmaceutických přípravků, zodpovědnou kontrolu dávkování a dosažení vysoké laboratorní produktivity.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo demonstrovat využití kolony Thermo Scientific Accucore RP-MS (2,6 µm, 50 × 2,1 mm) s technologií Core Enhanced Technology pro rychlý a vysoce účinný rozbor šesti beta-blokátorů. Studie kladla důraz na minimalizaci doby analýzy i pracovního tlaku, aniž by utrpěla chromatografická rozlišovací schopnost.

Použitá instrumentace

• HPLC systém Thermo Scientific Accela
• Kolona: Accucore RP-MS 2,6 µm, 50 × 2,1 mm (P/N 17626-052130)
• UV detektor: 220 nm
• Vstřikovaná objem: 1 µl
• Teplota kolony: 45 °C
• Pracovní tlak: ~250 bar

Použitá metodika

Použitý mobilní fáze tvořily:

• Fáze A: 0,1 % TFA ve vodě
• Fáze B: 0,1 % TFA v methanolu

Lineární gradient: 15 → 65 % fáze B během 2,5 minuty; průtok 0,7 ml/min. Surové standardy: metoprolol, propranolol, alprenolol (1 mg/ml ve vodě); atenolol, nadolol, pindolol (1 mg/ml v methanolu). Pracovní směs stanovovaných látek přichystána v mobilní fázi v koncentracích 200 µg/ml pindolol, 100 µg/ml atenolol, metoprolol, alprenolol a 30 µg/ml nadolol, propranolol.

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatogram ukázal separaci všech šesti beta-blokátorů do 2,5 minuty při zpětném tlaku kolem 250 bar, což je vhodné pro standardní HPLC přístroje. Eluční časy:

• Atenolol: 0,38 min
• Pindolol: 0,85 min
• Nadolol: 1,11 min (rozdělení kvůli diastereoisomerům)
• Metoprolol: 1,58 min
• Propranolol: 2,19 min
• Alprenolol: 2,28 min

Technologie pevné jádro/porézní vrstva zajišťuje vysokou účinnost píků, minimální zádrž a nízké sekundární interakce.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zkrácení doby analýzy (≤ 2,5 min) pro vysokou vzorkovou propustnost.
• Snížený pracovní tlak ve srovnání se sub-2 µm materiály, kompatibilní s běžnými HPLC systémy.
• Vysoká efektivita a nízké šířky píků zkracují dobu regenerace kolony a snižují spotřebu organických rozpouštědel.
• Vhodné pro rutinní farmaceutické QA/QC laboratoře i výzkumné aplikace.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Kombinace s hmotnostní spektrometrií pro selektivní kvantifikaci a identifikaci farmakokinetrických metabolitů.
• Další miniaturizace a rozšiřování fází pro široké spektrum polarit a molekulárních hmotností.
• Automatizace přípravy vzorku a online extrakce pro vyšší míru throughput.
• Vývoj udržitelných metod s nízkou spotřebou rozpouštědel (green chromatography).

Závěr

Accucore RP-MS kolona s technologií Core Enhanced Technology umožňuje rychlou, účinnou a robustní analýzu beta-blokátorů za nízkého pracovního tlaku. Metoda se osvědčila pro farmaceutické aplikace vyžadující vysokou produktivitu a spolehlivost výsledků.

Reference

Gartland J. Analysis of Beta Blockers Using a Core Enhanced Technology Accucore HPLC Column. Thermo Fisher Scientific Application Note ANCCSCETBETABLK; 2011.