Improved Determination of Antioxidants in Edible Oils Using Solid Core LC Columns

Význam tématu

Phenolické antioxidanty hrají klíčovou roli při ochraně jedlých olejů a tuků před žluknutím. Analytické stanovení jejich obsahu je nezbytné pro zajištění bezpečnosti výrobků i účinnosti ochranných látek. Komplexní složení potravin však může způsobovat chromatografické interference, které vyžadují optimalizovanou metodu separace.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo ověřit vhodnost nových termostatovaných HPLC sloupců s pevnojádrovou částicí (Accucore C18 a Accucore Polar Premium) pro metodu AOAC 983.15. Hlavním záměrem bylo zlepšit rozlišení stanovených fenolických antioxidantů a eliminovat rušivé složky z matice jedlého oleje a tuku.

Použitá metodika a instrumentace

• Příprava vzorků podle AOAC 983.15: oddělení fáze oleje, extrakce acetonitrilem, odpaření a rekonstrukce izopropanolem.
• Chromatografické podmínky: sloupce 100×3 mm, 2,6 μm Accucore C18 a Polar Premium; mobilní fáze A (acetonitril/methanol/ocet. kyselina), B (voda/ocet. kyselina); gradientní eluce; průtok 0,8 mL/min; teplota 30 °C; objem injekce 2 μL; detekce DAD 200–400 nm (280 nm).
• Instrumentace: Thermo Scientific Dionex UltiMate 3000 s quaternárním čerpadlem LPG-3400RS, autosampler WPS-3000RS, DAD-3000RS a termostat TCC-3000RS. Datový systém Chromeleon 6.8.

Hlavní výsledky a diskuse

Oba testované sloupce umožnily separaci všech 12 sledovaných antioxidantů ve standardech. Na C18 sloupci došlo ke koealuci neidentifikované matrix složky s propylgalátem u másla a margarínu, což komplikovalo kvantifikaci. Polar Premium sloupec prokázal odlišnou selektivitu a odstranil tuto interferenci. TBHQ byl detekován a kvantifikován na úrovni 180 μg/g v margarínu u obou sloupců.

Přínosy a praktické využití metody

Optimalizované sloupce zvyšují robustnost a spolehlivost metody AOAC 983.15 při analýze komplexních potravinových matric. Rozdílné selektivity umožňují řešit specifické interference v různých typech olejů a tuků, což zlepšuje kvalitu a přesnost stanovení.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další vývoj pevných jader s novými fázemi pro rozšíření selektivity
• Integrace s hmotnostní spektrometrií pro cílenou detekci stopových látek
• Miniaturizace a vysokoprůtokové systémy pro zkrácení doby analýzy
• Uplatnění v rutinách potravinové kontroly a bezpečnostních auditů

Závěr

• Accucore C18 i Polar Premium sloupce poskytují vysoce účinnou separaci fenolických antioxidantů dle AOAC 983.15.
• Využití více typů sloupců zajišťuje řízení matrix interferencí a zvyšuje spolehlivost metody.
• Metoda je vhodná pro rutinní analýzu antioxidantů v jedlých olejích a tucích v potravinářském průmyslu.

Reference

• US Food and Drug Administration, 21 CFR 172 Subpart B Preservatives.
• D.L. Madhavi, S.S. Deshpande, D.K. Salunkhe, Food Antioxidants: Technological, Toxicological and Health Perspectives, Marcel Dekker, Inc., NY, 1996.
• AOAC Official Methods of Analysis, Method 983.15, Phenolic Antioxidants in Oils, Fats and Butter Oil, 1994.