Selectivity Comparison of Agilent Poroshell 120 Phases in the Separation of Butter Antioxidants

Význam tématu

Analýza syntetických antioxidantů v potravinách, zejména v tucích a máslech, je klíčová pro zajištění kvality i bezpečnosti výrobků. Přidávání antioxidantů brání žluknutí, zachovává nutriční hodnotu a prodlužuje trvanlivost, avšak nadměrná konzumace může poškodit zdraví. Rychlá a spolehlivá chromatografická metoda je proto nezbytná pro rutinní kontrolu kvality v potravinářském průmyslu.

Cíle a přehled studie

Studie porovnává selektivitu pěti fází Agilent Poroshell 120 (EC-C18, SB-C18, SB-Aq, Bonus-RP, Phenyl-Hexyl) při separaci devíti běžně používaných syntetických antioxidantů. Na základě výsledků byla optimalizována metoda na sloupci Poroshell 120 SB-Aq pro rychlou kvantitativní analýzu těchto sloučenin v reálných vzorcích másel.

Použitá metodika a instrumentace

Analytika probíhala na HPLC systému Agilent 1290 Infinity vybaveném:

• Binary Pump G4220A
• Autosampler G4226A
• Termostatovaná kolona G1316C
• Diodový array detektor G4212A (280 nm)

Sloupce Poroshell 120, rozměry 3,0×100 mm, 2,7 µm: EC-C18, SB-C18, SB-Aq, Bonus-RP, Phenyl-Hexyl.
Mobilní fáze: voda s 1,5 % octovou kyselinou a acetonitril, gradient od 10 % do 95 % organiky při průtoku 0,6 mL/min, teplota 40 °C, objem injekce 2 µL.
Vzorky másel byly extrahovány směsí n-hexanu a acetonitrilu, koncentrovány dusíkem a finalizovány v isopropanolu.

Hlavní výsledky a diskuse

Poroshell 120 sloupce s povrchově-porézními částicemi dosáhly podobné účinnosti jako sub-2 µm materiály, ale při výrazně nižším provozním tlaku. Nejlepší selektivitu pro všechny devět antioxidantů prokázal sloupec SB-Aq:

• Symetrické píky a rozlišení látek i v komplexním matrici másla.
• Analytický čas 15 min oproti >30 min u konvenčních C18 sloupců.
• Opakovatelnost retenčních časů RSD <0,1 % (8 injekcí).
• Lineární rozsah 0,2–10 ppm, koeficienty korelace >0,9992.
• Mez detekce 0,04–0,20 ppm (S/N=3), přibližně 0,2 mg/kg v másle.

Při analýze pěti komerčních másel a vzorků navíc spikeovaných na 1 ppm byla metoda schopná kvantifikovat antioxidanty navzdory několika interferencím matricí. Pro cílenou detekci na nižší úrovni je doporučena tandemová hmotnostní spektrometrie.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje QC laboratořím v potravinářském průmyslu:

• Rychlou rutinní kontrolu antioxidantů v másle.
• Snížení spotřeby rozpouštědel a provozních nákladů díky kratším analýzám.
• Zajištění souladu s regulacemi EU, US a Číny.

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalšími směry vývoje mohou být:

• Integrace hmotnostní spektrometrie pro vyšší citlivost a selektivitu.
• Rozšíření aplikace na další tukové matrixy (oleje, margaríny, potravinové doplňky).
• Využití dalších povrchově-porézních fází pro optimalizaci separační selektivity.
• Automatizace a miniaturizace extrakce vzorků (SPE, QuEChERS).

Závěr

Vyvinutá HPLC metoda na bázi Agilent Poroshell 120 SB-Aq nabízí efektivní a spolehlivou analýzu devíti syntetických antioxidantů v másle s vysokou selektivitou, nízkým tlakem a kratším časem měření. Je plně vhodná pro rutinní QC laboratoře a splňuje požadavky legislativních norem.

Reference

1. Li Tao a kol., Food Res. Dev. (Japonsko) 24, 23 (2003).
2. G. Vanhoenacker, F. David, P. Sandra, Application Note, Agilent, 5990-4378EN (2009).
3. SN/T 1050-2002, China Standard Method for the determination of antioxidants in oils and fats (2002).