Development of Vitamin E Analysis in Palm Oil

Význam tématu

Analýza tokoferolových homologů (vitamínu E) v palmovém oleji je klíčová pro zajištění kvality a funkčních vlastností produktu. Tradiční normální fáze HPLC vyžaduje dlouhou dobu analýzy a značné množství organických rozpouštědel. Nasazení superkritické fluidní chromatografie (SFC) přináší významné úspory času i provozních nákladů.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a optimalizovat SFC metodu na přístroji Nexera UC pro rychlé a spolehlivé stanovení čtyř tokoferolových homologů (alfa, beta, gama, delta) v různých typech palmových olejů a porovnat ji s konvenční HPLC metodou.

Použité metody a instrumentace

Metodika zahrnovala:

• Přístroj: Shimadzu Nexera UC (SFC).
• Kolona: Shim-pack UC-X NH2 (250 × 2,1 mm, 5 µm).
• Mobilní fáze: CO2 / methanol s gradientem od 1,5 % do 20 % methanolu.
• Průtok 4 mL/min, teplota kolony 40 °C, BPR 15 MPa při 50 °C.
• Detekce: PDA při 292 nm (referenční 500 nm).
• Srovnávací HPLC: Shim-pack CLC-SIL s n-hexanem/2-propanolem (100:0,5).

Hlavní výsledky a diskuse

Optimalizovaná SFC metoda dosáhla vysoce lineárních kalibračních křivek (r² = 0,9999) pro všechny homology, opakovatelnost pod 0,7 % RSD a meze detekce 0,4–0,7 mg/L. Analýza typické vzorku byla dokončena za ~3 minuty, zatímco HPLC vyžadovala přes 15 min. Spotřeba organických rozpouštědel se snížila z 30 mL n-hexanu a 0,2 mL 2-propanolu u HPLC na pouhých 0,5 mL methanolu a 6,6 mL CO2 u SFC.

Přínosy a praktické využití metody

Rychlá doba analýzy a nízké náklady na mobilní fázi umožňují nasazení SFC v rutinním QC palmových olejů. Metoda je plně kompatibilní s hromadnou spektrometrií (MS) a frakčním sběrem (FRC-40 SF), což rozšiřuje možnosti detekce a izolace jednotlivých homologů.

Budoucí trendy a možnosti využití

SFC získává na významu i mimo potravinářský průmysl: v lipidové analýze, farmaceutických přípravcích a izolaci přírodních sloučenin. Další rozvoj se očekává v kombinaci s vysoce rozlišenou hmotnostní spektrometrií a automatizovanými přípravnými systémy.

Závěr

Vyvinutá SFC metoda na systému Nexera UC efektivně a spolehlivě stanovuje tokoferolové homology v palmovém oleji s výrazným zkrácením doby analýzy a úsporou organických rozpouštědel oproti normální fázi HPLC. Metoda je vhodná pro výzkum i běžné kontroly kvality.

Reference

• Nakajima K., Mei hui M.: Development of Vitamin E Analysis in Palm Oil using Supercritical Fluid Chromatograph Nexera UC. Shimadzu Application News, First Edition Sep. 2021.