A Robust and Sensitive Method For the Analysis of 510 Pesticides Using LC/MS/MS

Význam tématu

Potřeba sledování reziduí pesticidů vyplývá z přísných limitů stanovených organizacemi jako WHO FAO EPA a EU pro ochranu spotřebitelů. Metoda schopná simultánního stanovení stovek látek v různých potravinových matricích je klíčová pro rychlou a spolehlivou analýzu.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout robustní LC MS MS workflow pro 510 pesticidů v reprezentativních matricích vysoká voda škrob olej cukr složité a ověřit výkon v různých laboratořích za účelem zefektivnění rutinních analýz.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky se připravily pomocí extrakce QuEChERS s následnou čistící dSPE nebo EMR Lipid. Pro kalibraci bylo připraveno sedm koncentrací od 1 do 100 µg/l v matrix match standardech. Instrumentace zahrnovala Agilent 1290 Infinity II LC se Zorbax Eclipse Plus C18 kolonkou (2.1×150 mm 1.8 µm) a Agilent 6470 Triple Quadrupole MS v režimu ESI Jet Stream s dynamickým MRM. Gradientní eluce od 95 % fáze A k 100 % fáze B za 20 minut při průtoku 0,4 ml/min byla optimalizována pro rozlišení 510 cílových spojení.

Hlavní výsledky a diskuse

Optimalizované přechody dMRM pro 510 pesticidů prokázaly symetrické ostré píky a účinné čištění cukerných matic. Evaluace matrix efektu identifikovala významné potlačení signálu v cibuli a černém pepři, proto byla použita matrix match kalibrace. Linearity R2 ≥0,99 u více než 90 procent látek a LOD ≤10 µg/l u 99 procent cílů dokládají vysokou citlivost. LOQ ≤10 µg/kg splnilo ≥82 procent cílů v pěti hlavních matricích a 70 procent v pepři. Intraday i interlaboratorní preciznost byla RSD ≤20 % s retenční odchylkou ±0,1 min. Robustnost metody potvrdily dvě dny kontinuálních injekcí s RSD <3,5 % pro vybrané analyty.

Přínosy a praktické využití metody

Navržená metoda nabízí spolehlivou, citlivou a přenositelnou analýzu stovek pesticidů v různých potravinových matricích. Zvýší propustnost laboratoře a zajistí shodu s EU MRL požadavky.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další optimalizace se zaměří na zlepšení extrakce v náročných matricích typu černý pepř, rozšíření databáze přechodů a plnou automatizaci přípravy vzorků. Integrace s vysokopropustnými platformami a umělou inteligencí podpoří efektivní monitorování reziduí.

Závěr

Vyvinuté LC MS MS dMRM řešení bylo ověřeno ve dvou nezávislých laboratořích, splňuje SANTE požadavky a umožňuje citlivé a přesné stanovení více než 500 pesticidů v různých potravinových matricích. Metoda přispívá ke zvýšení produktivity a zajištění bezpečnosti potravinového řetězce.

Reference

• European Commission Analytical Quality Control and Method Validation Procedures for Pesticide Residues Analysis in Food and Feed SANTE 12682 2019
• Agilent application note 5994 2370EN Comprehensive LC MS MS Workflow of Pesticide Residues in Food Using the Agilent 6470 Triple Quadrupole LC MS System 2020
• Agilent application note 5994 3573EN Analysis of 510 Pesticide Residues in Honey and Onion on an Agilent 6470 Triple Quadrupole LC MS System 2021