Development of GC/TQ Methods for the Analysis of Hazardous Chemicals

Význam tématu

Regulace REACH vyžaduje pravidelné rozšiřování kandidátního seznamu látek velmi vysoké obavy (SVHC) a tedy i aktualizaci analytických metod v laboratořích. Komplexita matic vzorků a rostoucí počet monitorovaných chemikálií klade vysoké nároky na rychlý a spolehlivý vývoj selektivních MRM metod v GC/TQ analýze.

Cíle a přehled studie

Studie prezentuje aplikaci softwaru Agilent MassHunter Optimizer pro automatizaci návrhu MRM přechodů ve spojení s plynovou chromatografií Agilent 8890 a trojčtverným hmotnostním spektrometrem 7000D. Cílem bylo rozšířit stávající metodu (100 látek) o dalších 70 sloučenin a vytvořit učící workflow pro dynamickou MRM analýzu 170 SVHC sloučenin.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky: tři polymerní materiály extrahované hexan:aceton (1:1) při 50 °C po dobu 1 h; injekce 1 μL extraktu.

Instrumentace:

• GC: Agilent 8890 s multimodálním inletem (MMI) v splitless režimu, kolona HP-5ms (30 m × 0,25 mm, 0,25 μm) a post-column backflush.
• Autosampler: Agilent 7693A.
• MS: Agilent 7000D TQ, elektronový impakt 70 eV, zdroj 280 °C, Q1/Q2 150 °C; kolizní plyn N₂, quenching He.

Hlavní výsledky a diskuse

Automatizovaným workflow byly za méně než 24 h (41 chromatografických běhů) vytvořeny a optimalizovány MRM přechody pro 70 nových látek a integrovány do dynamické metody s celkem 170 přechody. Kalibrační křivky v rozsahu 0,1–10 mg/L vykázaly koeficienty R² převážně nad 0,97. Metoda prokázala spolehlivou detekci SVHC v polymerních vzorcích v koncentracích jednotek až stovek ppm.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizace vývoje MRM přechodů eliminuje časově náročné manuální ladění, zvyšuje reprodukovatelnost a umožňuje rychlé doplňování metod dle změn v seznamu SVHC. Dynamická MRM analýza snižuje dobu běhu i vliv rušivých složek matice.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další kroky zahrnují rozšíření metodiky na nové skupiny látek, integraci strojového učení pro predikci fragmentace, plnou automatizaci workflow spojenou s LIMS systémy a potenciálně real-time monitoring výrobních procesů.

Závěr

Agilent MassHunter Optimizer v kombinaci s GC/TQ přístroji výrazně zkracuje čas a usnadňuje vývoj komplexních MRM metod pro stovky nebezpečných látek, přináší vysokou citlivost, přesnost kvantifikace a rychlou implementaci v souladu s požadavky REACH.

Reference

• European Chemicals Agency; The implementation of REACH and CLP are managed by ECHA. 2021.
• Forum methodology for recommending analytical methods to check compliance with REACH Annex XVII restrictions; Compendium of analytical methods. 2020.
• Andrianova A., Quimby B., Churley M.; Automated MRM Method Development for US EPA Method 8270 with the Agilent MassHunter Optimizer for GC/TQ; Agilent Technologies Application Note 5994-2086EN. 2020.