Analysis of Semivolatile Organic Compounds with Hydrogen Carrier Gas and HydroInert Source by Gas Chromatography/Triple Quadrupole Mass Spectrometry (GC/MS/MS)

Význam tématu

Analýza semivolatilních organických sloučenin (SVOC) je klíčová v oblasti environmentálních mastix, kde jsou stopy pesticidů, fenolů, polycyklických aromátů či nitrosloučenin. Standardní GC/MS metody používají helium jako nosné plyn, avšak omezená dostupnost a rostoucí náklady vedou k zájmu o přechod na vodík. Vodík se však může podílet na nechtěných reakcích (hydrogenace, dechlorace), což způsobillo dřívějším platformám snížení citlivosti a nesprávnou identifikaci. Nový HydroInert zdroj pro trojité kvadrupólové MS přístroje přináší šanci zachovat hmotnostní spektrum i v prostředí H2 a dosáhnout nízkých detekčních limitů v souladu s EPA metodou 8270E.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyhodnotit výkon GC/MS/MS systému Agilent s HydroInert zdrojem při použití vodíku jako nosného plynu pro komplexní analýzu 120 cílových SVOC látek a surrogátů. Studie sledovala kalibrační rozsah, opakovatelnost, rozlišení izomerů, hmotnostní spektrometrickou věrnost a porovnání s dřívějšími výsledky na heliu.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu byla použitá následující sestava:

• Agilent 8890B GC s multimodálním vstupem (MMI) a Agilent J&W DB-5ms Ultra Inert kolona (20 m×0,18 mm, 0,18 µm)
• Agilent 7000E Inert Plus GC/MS/MS trojitý kvadrupól s HydroInert zdrojem a 9 mm HydroInert extrakční čočkou
• Nitrogen jako srážkový plyn, vodík jako nosný plyn (1,2 mL/min konstantní tok)
• Elektronová ionizace, dynamický MRM režim s optimalizovanými tranzicemi a energiemi kolizí ve MassHunter Optimizer
• 15bodová kalibrace od 0,02 do 100 µg/mL, včetně interních standardů (deuterované PAH)

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla separace 120 látek do 12 minut s rozlišením klíčových izomerů (fenanthren/anthracen, benz[a]anthracen/chrysene, benzo[b]/benzo[k]fluoranthen) nad 50 % kritéria. Kalibrace pro 86 % látek splnila rámec 0,02–100 µg/mL s RF %RSD <20 %. Pouze 16 analyzovaných sloučenin vyžadovalo lineární nebo kvadratickou křivku. Porovnání RF vodík/HydroInert vs. He ukázalo podobné či širší rozsahy u 80 % komparovaných látek. Vzorky v půdním extraktu kalibrační ověrku (0,4 µg/mL) ukázaly opakovatelnost <10 % RSD pro většinu látek a obnovu v rozsahu ±20 %.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje:

• spolehlivou náhradu He vodíkem s úsporou nákladů a energetickou udržitelností
• zachování existujících datových knihoven a metod MRM
• rychlé analýzy (<12 min) s vynikající citlivostí (LLOQ až 0,02 µg/mL)
• široké aplikační spektrum v environmentální, potravinářské či průmyslové analytice

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj se zaměří na:

• rozšíření metodiky na nové třídy organických kontaminantů
• zvyšování automatizace vzorkování a přípravy vzorku
• aplikaci ultra-rychlých GC kolonu s vyšším rozlišením
• pokročilou datovou analýzu a strojové učení pro detekci trasovaných látek

Závěr

HydroInert zdroj v kombinaci s vodíkem jako nosným plynem pro GC/MS/MS prokázal schopnost nahradit helium bez ztráty citlivosti a specificity. Metoda splňuje požadavky EPA 8270E a umožňuje efektivní a udržitelnou analýzu komplexních SVOC směsí.

Reference

• Semivolatile Organic Compounds by Gas Chromatography/Mass Spectrometry (EPA Method 8270D), EPA Revision 4, 2007
• Semivolatile Organic Compounds by Gas Chromatography/Mass Spectrometry (EPA Method 8270E), EPA Revision 4, 2018
• Churley M.; Quimby B.; Andrianova A. A Fast Method for EPA 8270 in MRM Mode Using the 7000 Series Triple Quadrupole GC/MS, Agilent Technologies, 2019