USP Method Transfer and Routine Use Analysis of Irbesartan Tablets from HPLC to UPLC

Význam tématu

Transfer kompendiálních HPLC metod na moderní UPLC platformy představuje klíčový krok ke zvýšení efektivity laboratorních procesů. Zkrácené časy analýz, nižší spotřeba rozpouštědel a vzorků umožňují rychlejší rozhodování v QC laboratořích a snižují provozní náklady při zachování robustnosti separace.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo převést USP monografii pro irbesartan tablety z tradiční HPLC metodiky na UPLC s použitím sub-2 μm částic a ověřit dlouhodobou stabilitu a opakovatelnost metody při rutinních analýzách. Jako modelový analyzát byl vybrán léčivý přípravek AVAPRO ®.

Použitá metodika a instrumentace

Metodický postup zahrnoval výpočet vhodného UPLC protokolu pomocí ACQUITY UPLC Columns Calculator při zachování retenčního faktoru (k’) z původní HPLC separace. Analýzy probíhaly:

• HPLC: Waters Alliance s UV/Vis detektorem 2489, kolona XSelect HSS T3 4,6×250 mm, 5 μm, isokratická eluce (ACN:0,55 % H₃PO₄ v poměru 40:60), 1,0 mL/min, 20 min, 220 nm, 30 °C.
• UPLC: Waters ACQUITY UPLC s TUV detektorem, kolona ACQUITY UPLC HSS T3 2,1×100 mm, 1,8 μm, stejný eluent, 0,58 mL/min, 3 min, 220 nm, 30 °C.
• Software pro zpracování dat: Empower 2 CDS.

Hlavní výsledky a diskuse

Současná UPLC metoda dosáhla splnění systémových kritérií USP (% RSD ≤ 1,5) pro standard i vzorek jak na začátku, tak při průběžných kontrolách. Při více než 3000 injekcích byla zaznamenána stálá retence a stabilní tlak (~10 800 psi), což potvrzuje dlouhodobou robustnost kolony HSS T3 i při nízkém pH.

Přínosy a praktické využití metody

• 85% snížení doby analýzy (z 20 na 3 minuty).
• 91% úspora rozpouštědel.
• 86% snížení spotřeby vzorku.
• Rychlá adaptace běžných QC laboratoří díky jednoduchému workflow transferu metod.

Budoucí trendy a možnosti využití

Evropské a americké farmakopeje budou pravděpodobně podporovat uchování kompendiálních metod při přechodu na moderní separační techniky. V nadcházejícím období lze očekávat rozšíření automatizovaných nástrojů pro převod metod mezi různými typy chromatografů a širší implementaci UPLC v generické výrobě léčiv.

Závěr

Převedením USP metody pro irbesartan tablety z HPLC na UPLC byla prokázána významná zrychlení analýz a snížení nákladů bez kompromisů na kvalitě separace. Robustnost systému i kolony potvrzuje vhodnost moderních sub-2 μm technologií pro rutinní QC aplikace.

Reference

1. United States Pharmacopeial Convention. Irbesartan, USP34–NF29, 3187. Oficiálně platná od 1. května 2011.
2. USP Chapter 621, USP34–NF29, 243. Pharmacopeial Forum 35(6):1516.
3. Jones M.D. et al. Implementation of Methods Translation between Liquid Chromatography Instrumentation. Waters Application Note 720003721EN, 2010.