USP Method Transfer and Routine Use Analysis of Budesonide Nasal Spray from HPLC to UPLC

Význam tématu

Přesnost a opakovatelnost analýzy budesonidu v nosním spreji je klíčová pro kontrolu kvality a dodržení farmakopeálních požadavků. Tradiční USP metody HPLC bývají časově i spotřebou rozpouštědla náročné a nevyužívají moderních chromatografických technologií. Přechod na UPLC umožňuje zkrátit dobu analýzy a výrazně omezit spotřebu rozpouštědel při zachování analytické výkonnosti.

Cíle a přehled studie

Cílem práce je převést a validovat USP monografii pro budesonid z HPLC na UPLC platformu. Studie demonstruje proces transferu metody a následný dlouhodobý test robustnosti s více než 2800 injekcemi. Klíčové parametry sledované při převodu zahrnují dobu analýzy, rozlišení epimerů, počet desek a tlak.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza byla prováděna ve dvou krocích:

• HPLC podmínky: Alliance HPLC s UV/vis detektorem, kolona XBridge C18 4,6×150 mm, 5 µm, isokratický režim, 32 minut běhu.
• UPLC podmínky: ACQUITY UPLC s TUV detektorem, kolona ACQUITY UPLC BEH C18 2,1×50 mm, 1,7 µm, isokratický režim, 4 minuty běhu.

Příprava vzorku zahrnovala ředění až filtrace suspenze budesonidu, odstředění a použití pre-column filtru. Pro datovou akvizici a vyhodnocení byl použit software Empower 2 CDS.

Hlavní výsledky a diskuse

Transfer metody dosáhl 87% zkrácení doby analýzy a více než 90% úspory rozpouštědla a vzorku při zachování kvality separace. Systémové vhodnosti (rozlišení ≥1,5, počet desek ≥5500) byly splněny jak na HPLC, tak na UPLC platformě. Rutinní test s upravenou přípravou vzorku, zvýšeným časem odstředění, aplikací pre-column filtru a řízenou teplotou udržel stabilní výkon kolony po 2846 injekcích. Tlak byl konstantní okolo 11800 psi.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zkrácení času analýzy z 32 na 4 minuty.
• Redukce spotřeby rozpouštědla a vzorku o více než 90 %.
• Zvýšená laboratorní efektivita díky rychlejšímu cyklu analýz.
• Prokázaná robustnost metody pro dlouhodobé rutinní použití.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se širší adopce UPLC technologií pro pharmacopeální metody transformací stávajících HPLC postupů. Dalšími trendy jsou automatizace přípravy vzorků, využití inteligentních nástrojů pro převod metod a nové sorbenty s vylepšenou účinností. Aplikace se rozšíří i do jiných farmaceutických monografií.

Závěr

Převod USP metody pro budesonid z HPLC na UPLC prokázal přínosy v rychlosti, úspoře zdrojů a robustnosti. Správné nastavení přípravy vzorků, ochrany kolony a řízení teploty zajistilo konzistentní výsledky i při dlouhodobém nasazení. Metoda umožňuje účinnou kontrolu kvality produktů podle farmakopeálních norem.

Reference

1. USP Monograph Budesonide, USP34-NF29, 2083. The United States Pharmacopeial Convention, official May 1, 2011.
2. USP Chapter 621 USP34-NF29 Page 243. Pharmacopeial Forum Vol. 35(6) Page 1516.
3. Jones MD, Alden P, Fountain KJ, Aubin A Implementation of Methods Translation between Liquid Chromatography Instrumentation Waters Application Note 2010 720003721EN.