Analysis of Aroma Compounds in Fatty Acid Containing Foods Using SPME Arrow-GC-MS

Význam tématu

Analýza aromatických sloučenin je klíčová pro hodnocení kvality potravin a nápojů. Vzorky bohaté na mastné kyseliny představují výzvu kvůli interferenci a táhnutí špiček při použití tradičních GC kolón s polyethylenglykolovou stacionární fází. Technologie SPME Arrow nabízí zvýšenou kapacitu adsorbentu a vyšší citlivost pro extrakci těkavých látek.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo najít analytické podmínky, které brání extrakci mastných kyselin ze vzorků sake, a porovnat profil aromatických složek před a po zrání v sudech po šeriu. Dále se ověřilo, že úprava pH vzorku pomocí Tris pufru umožňuje komplexní neřízenou analýzu aroma.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky sake ředěné na 10 objemových procent alkoholu byly upraveny pH na přibližně 8 přidáním 4molárního roztoku Tris. Do 20ml vialů se přidalo 3 g NaCl a vzorky se homogenizovaly. Extrakce se prováděla přímou imerzní metodou SPME Arrow s PDMS vlasem (délka 20 mm, tloušťka filmu 100 m) při 30 °C a 1500 rpm po dobu 60 minut. Desorpce analyzátů proběhla v injektorové komoře při 250 °C po dobu 2 minut. GC-MS se provozoval na systému GCMS-TQ8050 NX s kolónou Supelcowax 10 (30 m × 0,25 mm × 0,25 m). Programová teplota pece: 40 °C (5 min), poté nárůst 3 °C/min na 240 °C (20 min). MS skenoval m/z 35–350.

Hlavní výsledky a diskuse

Úprava pH na hodnotu 8 vedla k potlačení extrakce neddissociovaných mastných kyselin a odstranila výrazné táhnutí špiček hexanoátu, oktanoátu, dekanoátu a dodekanoátu. To umožnilo detekci a kvantifikaci dalších koelujících složek.

• Po zrání v sudech se významně zvýšily alifatické alkoholy 1-hexanol a 1-decanol, známé ze zrání v dubových sudech.
• Estery jako diethyl sukcinát, fenylethyl acetát a etyl nonanoát se projevily intenzivními ovocnými a medovými tóny.
• Terpeny a terpenové alkoholy (delta-cadinene, gleenol, epicubenol, sandaracopimarinol apod.) pocházejí z dřeva a přidávají dřevitou aromatiku a antimikrobiální účinky.

Přínosy a praktické využití metody

• Možnost komplexní neřízené analýzy všech těkavých aromatických složek v přítomnosti vysokých hladin mastných kyselin.
• Snížení časové náročnosti a potřeby speciálního softwaru pro dekonvoluci koelujících píků.
• Využití v potravinářském, nápojovém i farmaceutickém průmyslu tam, kde interferují kyseliny.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Aplikace metody na další kapalné i tuhé vzorky s vysokým obsahem organických kyselin, např. octové kvašení, ovocné destiláty, fermentované potraviny.
• Integrace s vysokorozlišovacími hmotnostními spektrometry pro větší selektivitu a citlivost.
• Vývoj nových vláken SPME Arrow se speciálními sorpčními fázemi pro cílenou extrakci selektivních skupin sloučenin.

Závěr

SPME Arrow-GC-MS v kombinaci s pH úpravou vzorku Tris pufrem umožňuje podstatně širší a spolehlivější profilaci těkavých aromatických látek v kyselinami bohatých vzorcích. Metoda byla úspěšně demonstrována na příkladu japonského sake zrálého v sudech po šeriu a na octovém nápoji. Přístup otevírá nové možnosti v potravinářské a nápojové analýze.

Reference

1. Mangas J., Rodríguez R., Moreno J., Blanco D.: Volatiles in distillates of cider aged in American oak wood. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 44(1):268–273, 1996.
2. Chatonnet P., Dubourdieu D.: Identification of substances responsible for the ‘sawdust’ aroma in oak wood. Journal of Science of Food and Agriculture, 76(2):179–188, 1998.
3. Isogai A., Utsunomiya H., Iwata H.: Changes in the concentrations of sotolon and furfural during the maturation of sake. Journal of the Brewing Society of Japan, 99(6):374–380, 2004.
4. González-Marco A., Jiménez-Moreno N., Ancín-Azpilicueta C.: Concentration of volatile compounds in Chardonnay wine fermented in stainless steel tanks and oak barrels. Food Chemistry, 108(1):213–219, 2008.
5. Conner J.M., Paterson A., Piggott J.R.: Changes in wood extractives from oak cask staves through maturation of Scotch malt whisky. Journal of Science of Food and Agriculture, 62(2):169–174, 1993.