Determination of Fatty Acids Methyl Esters (FAMEs) in aviation turbine fuel by GCMS Scan/SIM mode as per IP585

Význam tématu

Vybavenost leteckých turbín směsí klasického petrolejového kerozinu s biodieselem přináší výzvu v kontrole kvality paliva. Přítomnost metylesterů mastných kyselin (FAMEs) ovlivňuje tepelnou stabilitu, nízkoteplotní ochranu proti krystalizaci a riziko usazování během skladování i provozu. Mezinárodní předpis IP 585 proto stanovuje maximální obsah FAMEs na 50 mg/kg. Spolehlivá a citlivá metoda pro stanovení FAMEs v leteckém palivu přispívá ke zvýšení bezpečnosti a provozní spolehlivosti dopravních letadel.

Cíle a přehled studie

Studie představuje vývoj a validaci metody pro kvantitativní stanovení šesti hlavních FAMEs v leteckém palivu (AVTUR) podle požadavků IP 585. Cílem bylo dosáhnout nízké detekční meze (LOD), vynikající linearity a reprodukovatelnosti pomocí GC-MS v kombinovaném režimu Scan/SIM. Experimentálně autoři ověřili lineární rozsah, poměr signál/šum (S/N) a spolehlivost stanovení v běžně dostupných vzorcích jet fuel.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza byla prováděna na přístroji Shimadzu GCMS-QP2020 NX vybaveném funkcí FASST pro simultánní Scan a SIM režim. Pro separaci byl použit kapilární sloupec SH-Stabilwax (60 m × 0,25 mm, df 0,5 µm).

• Vzorky a standardy: jednotlivé standardy FAMEs v dodecanu (1000 ppm), interní standard C17:0 d33 (1000 mg/kg).
• Příprava kalibračních řad: nízké (0–10 ppm) a vysoké (0–100 ppm) koncentrace; ke každé vzorkové alikvotě 10 µL interního standardu.
• Provozní podmínky GC: injector 260 °C, konstantní průtok 0,8 mL/min, objem injekce 1 µL, program teploty od 150 °C do 252 °C.
• MS parametry: iontové zdroje 230 °C, desolvace 260 °C, scan 32–332 m/z, SIM event time 0,3 s.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala vysokou linearitu s koeficientem R2 > 0,992 v celém rozsahu koncentrací pro všechny analyty. Detekční meze umožňují spolehlivou kvantifikaci od 0,5 ppm s poměrem S/N nad 700 pro všechny FAMEs, což splňuje požadavky IP 585. Obnovení (recovery) testovaných vzorků dosáhlo 86–112 % při spikování 0,5, 25 a 50 ppm, tedy v doporučeném rozmezí 80–120 %. V reálných komerčních vzorcích (n=3) nebyly detekovány žádné FAMEs nad stanovenou mez.

Přínosy a praktické využití metody

Implementace této metody umožňuje:

• Rychlou a citlivou kontrolu obsahu biodieselu v jet fuel bez nutnosti časově náročných přípravných kroků.
• Dodržení mezinárodních norem pro bezpečnost a spolehlivost leteckého provozu.
• Jednoduchou integraci do rutinního QC laboratoře na letištích nebo rafineriích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může zahrnovat nasazení vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrie pro komplexnější profilaci FAMEs, miniaturizaci přístrojů pro inline monitoring palivových systémů a aplikaci zelených rozpouštědel ve vzorkovací přípravě. Rozšíření metodiky na další alternativní biopaliva a bioderiváty může podpořit udržitelný rozvoj letectví.

Závěr

Navržená GC-MS metoda na přístroji Shimadzu GCMS-QP2020 NX prokázala výbornou linearitu, citlivost a reprodukovatelnost pro stanovení šesti FAMEs v leteckém palivu podle IP 585. Splňuje požadavky na LOD, S/N i recovery, a je plně aplikovatelná v průmyslovém a výzkumném prostředí pro zajištění kvality paliva.

Reference

Bez uvedené literatury