GC/MSD, GC/SQ
ZaměřeníPrůmysl a chemie
VýrobceThermo Fisher Scientific
Význam tématu
Biodiesel tvořený mastnými kyselinami methylovými estery (FAME) představuje klíčový obnovitelný zdroj energie pro letecký průmysl, zejména s ohledem na snižování uhlíkové stopy a emisí.
Analýza obsahu FAME v leteckém palivu je nezbytná pro zajištění bezpečnosti provozu motorů, odolnosti materiálů a souladu s přísnými regulačními limity.
Cíle a přehled studie
Cílem předložené aplikace bylo ověřit vhodnost jednosekvenčního GC-MS systému Thermo Scientific ISQ 7610 pro kvantifikaci FAME podle metodiky Energy Institute IP 585.
Autoři demonstrovali linearitu, přesnost a robustnost metody pro sledování FAME v simulované matrici (kerosen) v rozsahu 2–100 mg∙kg⁻¹.
Použitá metodika
Vzorky byly připraveny jako kalibrační standardy (2, 4, 6, 8, 10, 20–100 mg∙kg⁻¹) v dodecanu s interním standardem methyl heptadecanoate-d₃₃ (10 mg∙kg⁻¹).
Pro vyhodnocení spolehlivosti metody byly analyzovány kerosenové vzorky dospíchané na 5 a 50 mg∙kg⁻¹ FAME.
Použitá instrumentace
- GC: Thermo Scientific TRACE 1610 s kolónou TRACE TR-FAME (60 m×0,25 mm×0,25 µm).
- Autosampler: Thermo Scientific TriPlus RSH (split/splitless, 1 µL septum-injector, split 1:10).
- MS: Thermo Scientific ISQ 7610 se zdrojem ExtractaBrite a detektorem XLXR (EI, 70 eV, full scan m/z 50–550, t-SIM).
Hlavní výsledky a diskuse
chromatografické rozlišení FAME od ropného pozadí bylo dosaženo za méně než 24 minut, což představuje zkrácení analýzy o 20 min oproti metodě IP 585.
Simultánní full scan a t-SIM umožnily detekci FAME pod 1 mg∙kg⁻¹ s vhodnou selektivitou.
Lineární kalibrace pro nízkou (2–10 mg∙kg⁻¹), vysokou (20–100 mg∙kg⁻¹) i celek (2–100 mg∙kg⁻¹) vykázala r² > 0,998.
Recovery v simulované matrici (5 a 50 mg∙kg⁻¹) byly 87–92 % a 91–94 % (n=8, SD ≤ 1,3 %).
Robustnost měření potvrzuje stabilní iontový signál po více než 90 injekcích spikovaného kerosenu (%RSD 1,5–3,0 %) a pokles citlivosti menší než 10 % po 230 injekcích během 7 dnů.
Přínosy a praktické využití metody
- Výrazné zkrácení doby analýzy při zachování kvality separace.
- Možnost jednoho kalibračního křivky přes široké koncentrace.
- Vysoká citlivost a selektivita zajišťující detekci pod regulačními limity.
- Minimální potřeba údržby díky robustnímu iontovému zdroji.
Budoucí trendy a možnosti využití
Další vývoj detektorů a zrychlení termálních programů mohou zkrátit dobu analýzy a zvýšit propustnost.
Rozšíření aplikace GC-MS detekce FAME do dalších typů biopaliv a surovin zvýší flexibilitu laboratoří.
Implementace automatizovaných pracovních postupů a pokročilé chemometrické analýzy podpoří efektivní monitoring kvality paliv.
Závěr
ISQ 7610 ve spojení s TRACE 1610 a kolónou TR-FAME nabízí spolehlivou, citlivou a rychlou metodu pro rutinní stanovení FAME v leteckém palivu podle IP 585, s minimální údržbou a vysokou produktivitou.
Reference
- Rochelle D., Najafi H. A review of the effect of biodiesel on gas turbine emissions and performance. Renewable and Sustainable Energy Reviews. 2019, 105, 129–137.
- Foteinis S., Chatzisymeon E., Litinas A., Tsoutsos T. Used-cooking-oil biodiesel: Life cycle assessment and comparison with first- and third-generation biofuel. Renewable Energy. 2020, 153, 588–600.
- IEA. Global Energy Review 2021. IEA, Paris, 2021.
- Energy Institute. IP 585: Determination of fatty acid methyl esters (FAME) in aviation turbine fuel by GC-MS. 2010.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.