Analysis of Free Volatile Phenols in Smoke-Impacted Wines by SPME

Význam tématu

Vliv kouře na kvalitu vína se stal celosvětově významným tématem po rozsáhlých lesních požárech v roce 2003. Volné těkavé fenoly vzniklé při expozici hroznů kouři způsobují nežádoucí pachy a chutě. Spolehlivá a citlivá analýza těchto látek je zásadní pro včasné odhalení a řízení kvality produkce ve vinařství.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout a validovat metodu založenou na technice SPME-GC/MS/MS pro stanovení volných těkavých fenolů indikujících kouřové kontaminace v hroznech a vínech. Metoda klade důraz na jednoduchou přípravu vzorku, vysokou selektivitu a kvantitativní spolehlivost.

Použitá metodika a instrumentace

Pro extrakci volných fenolů byl použit Agilent SPME Arrow s fází DVB/carbon WR/PDMS (120 μm) a objemem sorpční fáze zvýšeným oproti klasickému vláknu. Vzorky (10 mL vína) byly soleny 4 g NaCl a extrahovány v hlavicové komoře při 40 °C po dobu 10 min. Instrumentace zahrnovala:

• GC Agilent 8890 s kolónou DB-HeavyWAX (30 m × 0,32 mm, 0,25 μm)
• MS Agilent 7000D triple quadrupole v režimu dMRM
• Autosampler Agilent PAL3 RTC

Podmínky GC (injektor splitless při 250 °C, program teploty 120 °C – 10 °C/min do 250 °C – 60 °C/min do 280 °C) a MS (transfer line 280 °C, zdroj 280 °C, Q1 150 °C) byly optimalizovány pro maximální citlivost. Stanovené prekurzory a produktové ionty s kolizními energiemi byly detailně popsány v metodice.

Hlavní výsledky a diskuse

Křivky kalibrace v čisté vodě dosáhly lineárních rozsahů 0,03–125 ppb pro jednotlivé analyty s hodnotami R2 0,995–0,999. V bílém víně se lineární vztahy zachovaly s minimálním posunem sklonu, což potvrzuje řízený maticový efekt (R2 0,993–0,998). Vzorky vín bez kouřové expozice vykazovaly koncentrace guaiacolu 0,1–0,3 ppb, zatímco kontaminovaná vína dosahovala mnohonásobně vyšších hodnot až desítek ppb. 4-methylguaiacol byl ve vzorcích pod LOQ, v souladu s literárními údaji.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje:

• Citlivé monitorování kouřového ovlivnění hroznů a vín v sub-ppb koncentracích
• Rychlou kontrolu kvality ve výrobních a výzkumných laboratořích
• Minimalizaci spotřeby organických rozpouštědel a automatizaci procesu
• Rozlišení vlivu dubového sudu a kouřové kontaminace díky poměru guaiacol/4-methylguaiacol

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry rozvoje zahrnují:

• Rozšíření panelu analyzovaných fenolů a markerů kouřového původu
• Integraci s dalšími technikami (LC-MS, IMS) pro komplexní profilaci aroma
• Vývoj přenosných SPME hlavičkových systémů pro terénní analýzy
• Využití strojového učení pro predikci senzorických vlastností na základě analytických dat

Závěr

Agilent SPME-GC/MS/MS metoda pro volné těkavé fenoly spolehlivě detekuje a kvantifikuje markery kouřové kontaminace v hroznech i víně. Validace potvrdila vynikající linearitu, opakovatelnost a citlivost pod 1 ppb, což ji činí ideální pro řízení kvality vinařských produktů.

Reference

• Smoke Impact in Grapes and Wine. ETS Laboratories, 2020.
• Herve E.; Price S.; Burns G. Free Guaiacol and 4-Methylguaiacol as Markers of Smoke Taint in Grapes and Wines: Observations from the 2008 Vintage in California. ETS Laboratories, 2011.
• Abercrombie V. Fast Analysis of Smoke Taint Compounds in Wine with an Agilent J&W DB-HeavyWax GC Column. Agilent Technologies application note, publication 5994-0081EN, 2018.
• Westland J. Use of Salt to Increase Analyte Concentration in SPME Headspace Applications. Agilent Technologies application note, publication 5994-3159EN, 2021.
• Westland J. Response Comparison of Agilent SPME Arrows and Agilent SPME Fibers with DVB/Carbon WR/PDMS Phase for Free Volatile Phenols. Agilent application note, publication 5994-3160EN, 2021.
• Stubble burning – a Possible Source of Smoke Taint in Grapes – Fact Sheet. The Australian Wine Research Institute, 2021.