HPLC Method Transfer for Analysis of Metoclopramide HCl and Related Substances from an Agilent 1100 Series LC System to an ACQUITY Arc System

Význam tématu

Metoda HPLC pro stanovení příbuzných látek metoklopramidu HCl je klíčová pro farmaceutickou kontrolu kvality. Přenos chromatografických metod mezi různými platformami zabezpečuje konzistentní výsledky a snižuje náklady spojené s opětovnou validací.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo přenést existující HPLC metodu z platformy Agilent 1100 Series LC System na novou ACQUITY Arc System a ověřit, že chromatografická separace a systémová způsobilost odpovídají specifikacím USP. Analýza zahrnovala metoklopramid HCl a osm USP definovaných příbuzných látek.

Použitá metodika a instrumentace

• Agilent 1100 Series LC System s kvaternárním čerpadlem a DAD detektorem
• ACQUITY Arc System s 2998 PDA detektorem, ACQUITY QDa detektorem, Multi-flow path technologií a pasivním předohřevem
• Kolona XSelect CSH C18 (4,6 × 150 mm, 5 µm), teplota 45 °C, průtok 2,9 mL/min, objem injekce 10 µL
• Mobilní fáze: fáze A – 0,1% kyselina mravenčí ve vodě, fáze B – 0,1% kyselina mravenčí v methanolu; gradient od 0 do 100 % fáze B dle stanoveného profilu
• Detekce UV (210–400 nm, derivace 270 nm, 20 bodů/s) a hmotnostní spektrometrie (ESI+, ESI-, rozsah m/z 100–440)

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatogramy získané na ACQUITY Arc System prakticky identicky kopírovaly separaci z Agilent 1100, s RSD retence pod 0,1 % a RSD ploch pod 0,5 % na novém systému. Rozlišení mezi vrcholy a faktory špičatosti byly srovnatelné nebo lepší oproti původnímu systému. Kombinované UV a MS detekce umožnily rychlé a spolehlivé potvrzení identity metoklopramidu a příbuzných látek.

Přínosy a praktické využití metody

Efektivní přenos HPLC metody mezi odlišnými platformami minimalizuje čas a náklady spojené s opětovnou validací. ACQUITY Arc System díky robustní Multi-flow path technologii a integrované MS detekci zvyšuje propustnost a spolehlivost analýz v kontrolních laboratořích farmaceutického průmyslu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj multi-platformní kompatibility a automatizace přenosu metod, rozšíření integrace s chromatografickými datovými systémy a nasazení pokročilé MS detekce v oblasti bioanalýzy, klinického vývoje a komplexních QC aplikací.

Závěr

Studie potvrdila, že ACQUITY Arc System dokáže reprodukovat a často zlepšit analytické parametry původní metody na Agilent 1100 Series LC System. Splněné požadavky systémové způsobilosti potvrzují spolehlivost a robustnost přenosu metody.

Reference

• USP General Chapter <621> Chromatography, USP 37–NF 32, United States Pharmacopeia Convention, Official December 1, 2014.
• Waters Corporation. ACQUITY Arc System, Multi-flow path™ Technology, Waters Corporation, 2015.