Analysis of Microcystins RR, LY, and YR in Bottled, Tap, and Surface WaterUsing ACQUITY UPLC Systems with 2D-LC Technology

Význam tématu

Cyanobakteriální mikrotoxiny microcystiny RR, LR a YR představují významné riziko pro pitnou vodu a rekreační využití vodních zdrojů. WHO stanovila maximální koncentraci 1 ppb pro total microcystin LR. Spolehlivá detekce na úrovni nízkých ppt je klíčová pro ochranu veřejného zdraví.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout rychlý mikroextrakční protokol (<15 min) kombinovaný s ACQUITY UPLC 2D-LC a Xevo TQD pro kvantitativní analýzu microcystinů RR, LR a YR v balené, pitné a povrchové vodě. Studie se zaměřila na optimalizaci extrakce, chromatografie a MRM detekčního režimu.

Použitá metodika a instrumentace

• Extrakce: sekvenční mikroextrakce na Oasis HLB SPE (3 mL), vzorek 15 mL, rychlé eluce v rozsahu 10–50 % ACN s 1 % HCOOH
• Chromatografie: ACQUITY UPLC 2D-LC s at-column dilution (5 % vodný roztok), kolona BEH C18, 2,1×50 mm, 1,7 µm, gradient 5–95 % ACN+0,5 % HCOOH za 5 min, teplota 60 °C
• Detekce: Xevo TQD ESI+, MRM přechody: RR 520 > 135,2, LR 995,5 > 135,2, YR 1045,5 > 135,2

Hlavní výsledky a diskuse

• Sequential mikroextrakce ukázala silnou polaritu RR (eluce již při 20 % ACN) a rozdíly v eluci LR a YR při odlišných pH
• Limit detekce 50 ppt při 10:1 obohacení, až 2000:1 při at-column dilution
• Linearity r² > 0,995 pro všechny anality v rozsahu 50–5000 ppt
• Recovery: balená voda 90–103 %, pitná voda 78–85 %, povrchová voda 75–85 % při 10:1 obohacení
• Metoda poskytuje vysokou selektivitu, nízké matriční efekty a krátký čas přípravy

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• Rychlou přípravu vzorku do 15 min
• Detekci stopových koncentrací na úrovni nízkých ppt
• Univerzálnost pro různé zdroje vody (balená, pitná, povrchová)
• Vysokou přenositelnost a robustnost díky 2D-LC konfiguraci

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření na další druhy cyanotoxinů a multiplexní analýzy
• Integrace online automatizované přípravy vzorku
• Miniaturizace a paralelizace analýz
• Využití strojového učení pro optimalizaci extrakčních a chromatografických podmínek

Závěr

Navržený mikroextrakční protokol s ACQUITY UPLC 2D-LC a Xevo TQD dosahuje požadované citlivosti, rychlosti a spolehlivosti pro monitorování microcystinů RR, LR a YR ve vodních matricech. Metodu lze doporučit pro rutinní kontrolu kvality vod.

Reference

1. Lathrop RC et al. Canadian Journal of Fisheries and Aquatic Sciences, 2008, 55, 1169–1178.
2. Yuan M, Carmicheal WW, Hilborn ED. Toxicon, 2006, 48, 627.
3. World Health Organization. Guidelines for Drinking-Water Quality, 2nd ed., Addendum, 1998.
4. Mallet CR, Grumbach ES, Claise PR. Time De-Coupled Chromatography: Waters White Paper 720005125EN, 2014.
5. Mallet CR. Analysis of Pharmaceuticals and Pesticides in Water using ACQUITY UPLC 2D: Waters App Note 720005167EN, 2014.