Analysis of microcystins and nodularin in drinking water using an Agilent Ultivo triple quadrupole LC/MS

Význam tématu

Cyanobakterie a jejich toxiny ohrožují pitnou vodu. Regulace vyžaduje citlivou detekci na subppb úrovni. Metoda 544 z EPA a doporučení WHO podtrhují význam spolehlivé analýzy.

Cíle a přehled studie

Studie demonstruje citlivou a robustní analýzu šesti variant mikrocytinů a nodularinu v pitné vodě pomocí Agilent Ultivo Triple Quadrupole LC/MS, v souladu s EPA method 544. Vzorky 500 mL byly extrahovány SPE a analyzovány UHPLC-MS/MS.

Použitá instrumentace

• Agilent 1290 Infinity II UHPLC (pumpa, multisampler, MCT)
• Agilent Ultivo Triple Quadrupole LC/MS s AJS ESI
• Software Agilent MassHunter pro akvizici a kvantifikaci (Quant-My-Way)

Použitá metodika

Extrahován 500 mL vzorek vody pro SPE (EPA 544), sušen, rekonstituován v 1 mL vodno-metanolickém roztoku. UHPLC separace na Poroshell SB-C18 kolonce 3×100 mm, gradient acetonitril/isopropanol, ESI+ dMRM režim s výběrem prekurzor–produkt přechodů pro šest mikrocytinů a nodularin. Kalibrační křivky 0–400 ng/mL, interní standard C2D5-LR.

Hlavní výsledky a diskuse

• Obnova: 82–115 % při nízké (Cal1) i střední (Cal3) úrovni, interní standard 70–130 % dle EPA.
• Linearity: R2 > 0,99 pro všechny analyty.
• Citlivost: LOQ pod 1 µg/L, metoda schopná měření 50× pod limity WHO.
• Preciznost: RSD < 10 % pro plošné odpovědi a < 1,7 % pro retenční časy při 17hodinové sérii.
• Robustnost: stabilní výsledky i na komplexním maticovém pozadí.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a spolehlivá detekce toxických mikrocytinů v pitné vodě.
• Vysoká propustnost pro rutinní monitoring v dodavatelských laboratořích.
• Kompatibilita s mezinárodními regulačními požadavky (EPA, WHO).

Budoucí trendy a možnosti využití

Analýzy lze rozšířit o další skupiny cyanotoxinů, zvýšit stupeň automatizace vzorkování, zlepšit vysokoprocesní propustnost a integrovat do on-line monitorovacích systémů pro kontinuální sledování kvality vody.

Závěr

Agilent Ultivo TQ LC/MS v kombinaci s 1290 Infinity II UHPLC nabízí citlivou, přesnou a robustní platformu pro kvantifikaci mikrocytinů a nodularinu v pitné vodě dle EPA method 544. Metoda splňuje požadavky na obnovu, linearitu i preciznost, což ji činí vhodnou pro rutinní a akreditované analýzy v environmentální a potravní bezpečnosti.

Reference

1. Cyanobacteria/Cyanotoxins. Nutrient Policy and Data. United States Environmental Protection Agency, February 2018.
2. Causes and Prevention. Nutrient Policy and Data. United States Environmental Protection Agency, February 2018.
3. Drinking Water Health Advisory for the Cyanobacterial Microcystin Toxins. U.S. EPA Office of Water, EPA 820/R-15/100, June 2015.
4. Chemical hazards in drinking-water: Microcystin-LR. World Health Organization, Water Sanitation and Health, February 2018.
5. Shoemaker JA, Tettenhorst DR, de la Cruz A. Method 544: Determination of microcystins and nodularin in drinking water by solid phase extraction and LC/MS/MS, Version 1.0. U.S. EPA, National Exposure Research Laboratory, EPA/600/R-14/474, February 2015.