Multi-Residue Pesticide Analysis in Dried Chili Powder: Optimized Cleanup After QuEChERS Extraction for UPLC-MS/MS and GC-MS/MS Analysis

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v sušeném chilli je náročná vzhledem k vysokému obsahu tuků, barviv a pryskyřicovité matrici. Přesná a spolehlivá stanovení jsou důležitá pro zajištění bezpečnosti potravin a splnění legislativních limitů.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo optimalizovat kvěření QuEChERS extrakce a následného čištění pro dvě chromatografické platformy: UPLC-MS/MS a GC-MS/MS s atmosférickým tlakovým ionizačním zdrojem (APGC). Studie hodnotí účinnost čištění, návratnost pesticidů a provozní výhody navržených protokolů.

Použitá metodika a instrumentace

Postup extrakce QuEChERS:

• 2 g chilli prášku promíchané s 10 mL vody, equilibrace 30 min
• Přídavek 10 mL acetonitrilu a QuEChERS solí (DisQuE pouch), třepání a odstředění

Čištění pro UPLC-MS/MS:

• dSPE s MgSO4, PSA, C18 a GCB sorbenty

Čištění pro GC-MS/MS (APGC):

• SPE kartuše PSA/uhlík, eluovaná směsí acetonu/toluenu, koncentrování a převedení do toluenu

Instrumentace:

• ACQUITY UPLC I-Class se BEH C18 kolonou
• Xevo TQ-S Mass Spectrometer pro UPLC-MS/MS i APGC-MS/MS
• Agilent 7890 GC s DB-5 MS kolonkou a APGC zdroj
• DisQuE produkty, Sep-Pak PSA/Carbon kartuše
• Software MassLynx s databází Quanpedia

Hlavní výsledky a diskuse

Při spikování na úrovni 10 a 100 ppb bylo dosaženo průměrných návratností většiny pesticidů mezi 70 % a 113 % (RSD < 20 %). dSPE účinně odstraňuje tuky, cukry a barviva, což viditelně čistí extrakty (obr. 2). SPE kartuše významně redukuje barevné matricové složky, prodlužuje životnost vstřikovacího portu a kolony pro GC (obr. 3).

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí rychlou, jednoduchou přípravu vzorků, minimalizuje čas a náklady na údržbu chromatografických systémů a umožňuje sdílení jednoho masového spektrometru pro LC i GC aplikace. Vhodná pro rutinní QA/QC v potravinářských laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Vývoj selektivnějších sorbentů pro cílené čištění vzorků
• Automatizace celého pracovního postupu
• Rozšíření metodik na další sušené matrice a nové analyty
• Integrace s vysoce rozlišovacími hmotnostními spektrometry

Závěr

1. Modifikovaná QuEChERS extrakce je efektivní pro široké spektrum pesticidů v sušeném chilli prášku.
2. dSPE čistící krok poskytuje čisté extrakty pro UPLC-MS/MS analýzu.
3. PSA/uhlíková SPE kartuše zajišťuje spolehlivé čištění pro APGC-MS/MS.
4. Jeden Xevo TQ-S spektrometr plní požadavky obou chromatografických metod.
5. Konverze mezi LC a GC trvá méně než 30 min bez vypouštění vakua.

Reference

• Waters application note 720004819EN: Multi-Residue Pesticide Analysis in Tea: Optimized Cleanup After QuEChERS Extraction for UPLC-MS/MS and GC-MS/MS Analysis.
• Waters application note 720005006EN: Multi-Residue Pesticide Analysis in Ginseng Powder: Optimized Cleanup After QuEChERS Extraction for UPLC-MS/MS and GC-MS/MS Analysis.