Determination of Mycotoxins in Peanuts With Enhanced Matrix Removal—Lipid by LC/MS/MS

Význam tématu

Mykotoxiny jsou toxické sekundární metabolity plísní, které se mohou akumulovat v arašídech a dalších potravinách bohatých na tuky. Jejich systematické monitorování je klíčové pro zajištění potravinové bezpečnosti a dodržení legislativních limitů stanovených národními i mezinárodními orgány.

Cíle a přehled studie

Studie se zaměřuje na kvantitativní stanovení 12 běžných mykotoxinů v arašídech, včetně aflatoxinů, fumonisinů a dalších. Hlavním cílem bylo dosáhnout detekčních a kvantifikačních limitů pod úrovněmi maximálních reziduí (MRL) definovanými například v Číně a Evropské unii.

Použitá instrumentace

• Agilent 1290 Infinity LC systém
• Agilent 6460 Triple Quadrupole LC/MS/MS
• Agilent Bond Elut QuEChERS EN extrakční soupravy
• Agilent Bond Elut EMR—Lipid dSPE
• Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18 kolona (2,1 × 50 mm, 1,8 µm)
• Geno/Grinder homogenizér

Použitá metodika

Vzorek arašídů se homogenizoval s vodou a acetonitrilem obsahujícími formovou kyselinu, následovalo QuEChERS extrakce a čištění pomocí dispersivní SPE s EMR—Lipid sorbentem. Upravený extrakt se zasýpal MgSO4 a finálně zředil vodou před LC–MS/MS analýzou.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala lineární kalibrační rozsah 0,15–500 ng/mL s koeficientem R2 nad 0,998. Detekční (LOQ) a kvantifikační limity se pohybovaly v rozmezí 0,15–0,75 ng/mL, nižších než legislativní MRL. Recoveries se pohybovaly mezi 80 až 110 % a RSD pod 10 %. Čištění EMR—Lipid účinně odstranilo lipidy, což vedlo k minimálnímu potlačení či zvýšení signálu.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká citlivost a přesnost pro více mykotoxinů zároveň
• Efektivní odstranění tukových interferencí
• Shoda s mezinárodními i regionálními limity MRL
• Vhodné pro rutinní kontrolu kvality v potravinářských laboratořích

Budoucí trendy a možnosti využití

Metoda může být rozšířena na další tukové matice (skořápkové plody, semena). Budoucí vývoj bude směřovat k automatizaci extrakce a zrychlení analýzy pomocí ultrarychlého LC nebo vysokorozlišovací MS.

Závěr

Kombinace QuEChERS extrakce a EMR—Lipid dSPE čištění s LC/MS/MS detekcí poskytuje robustní, citlivou a reprodukovatelnou metodu pro kvantifikaci mykotoxinů v arašídech. Výsledky splňují požadavky na potravinovou bezpečnost a legislativu.

Reference

1. GB 2761–2011 MRLs pro mykotoxiny v potravinách
2. Commission Regulation (EC) No 1881/2006, maximální limity kontaminantů v potravinách
3. Hussein HS, Brasel JM. Toxicity, metabolism, and impact of mycotoxins on humans and animals. Toxicology 167:101–134 (2001)
4. Liu Y et al. Simultaneous Determination of 26 Mycotoxins in Sesame Butter Using Modified QuEChERS, Agilent Application Note 5991-5347EN (2015)
5. Zhao L, Lucas D. Multiresidue Analysis of Veterinary Drugs in Bovine Liver by LC/MS/MS, Agilent Application Note 5991-6096EN (2015)