LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
ZaměřeníVýrobceWaters
Význam tématu
Roasting kávy vyvolává Maillardovy reakce a rozklad cukrů, při kterých vzniká nežádoucí akrylamid. Tento polarní toxin se snadno extrahuje během přípravy nápoje a je spojován s karcinogenním rizikem. Regulace EU (2017/2158) proto stanovuje pro praženou kávu mezní hodnotu 400 µg/kg a pro instantní kávu 850 µg/kg.
Cíle a přehled studie
Cílem studie bylo vyvinout citlivou a reprodukovatelnou metodu pro stanovení akrylamidu v kávě pomocí LC-MS/MS, splňující požadavky EU regulace na široké škále zpracovaných potravin.
Použitá instrumentace
- LC systém: Waters ACQUITY UPLC I-Class
- Kolona: ACQUITY UPLC HSS C18 SB 1,8 µm
- Teplota kolony: 30 °C, teplota vzorku: 10 °C
- Detektor: Waters Xevo TQ-S micro, ESI+ v režimu MRM
- Mobilní fáze: voda s 0,1 % kyseliny mravenčí a methanol
Použitá metodika
Vzorek homogenizované kávy byl extrahován modifikovanou metodou QuEChERS a vnitřní standard akrylamid-d3 byl přidán před extrakcí. Po dispersivním SPE čištění se extrakty vysušily, rekonstituovaly v 0,1 % kyselině mravenčí a analyzovaly se gradientní elucí na C18 fází.
Hlavní výsledky a diskuse
Zkonstruovaný kalibrační graf v matici voda vykázal linearitu r2 = 0,999 s 1/x vážením. Analýza referenčního vzorku FAPAS (přiřazená hodnota 249 µg/kg) přinesla naměřenou koncentraci 244 µg/kg (RSD 4,6 %, bias –2,0 %). Metoda dosahuje vysoké retence polarního akrylamidu, vynikající citlivosti a reprodukovatelnosti.
Přínosy a praktické využití metody
Metoda umožňuje spolehlivé kvantifikace akrylamidu v kávě a dalších potravinách (chipsy, hranolky, dětská výživa, pečivo) s minimálním workflow. Splňuje regulatorní požadavky EU 2017/2158 a poskytuje robustní nástroj pro QA/QC laboratoře.
Budoucí trendy a možnosti využití
Další směřování zahrnuje optimalizaci chromatografie pro ještě lepší separaci polarních molekul, automatizaci extrakce a čištění pro vysokou propustnost, rozšíření na nově se objevující matricové aplikace a vývoj rychlejších vyhodnocovacích softwarů.
Závěr
Vyvinutá LC-MS/MS metoda s modifikovanou QuEChERS extrakcí poskytuje citlivé, přesné a reprodukovatelné stanovení akrylamidu v kávě a zpracovaných potravinách. Splňuje požadavky evropské legislativy a je vhodná pro rutinní screening a kontrolu kvality.
Reference
- Kocadağlı T. et al. In depth study of acrylamide formation in coffee during roasting. Food & Function, 2012;3(9):970.
- Guenther H. et al. Acrylamide in coffee: progress in analysis, formation and level reduction. Food Addit. Contam., 2007;24(sup1):60–70.
- Regulation (EU) 2017/2158 laying down mitigation measures and benchmark levels for the reduction of acrylamide in food.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.