Analysis of Omeprazole by "i-Series" for USP and JP Methods

Význam tématu

Analýza omeprazolu je klíčová pro zajištění kvality a účinnosti farmaceutických přípravků. Omeprazol, účinný protonový pumpový inhibitor, je základní součástí seznamu WHO esenciálních léčiv a je široce používán při léčbě žaludečních vředů a refluxní ezofagitidy.

Cíle a přehled studie

Cílem studie je představit metody stanovení omeprazolu podle požadavků Japonské farmakopeje a Americké farmakopeje a demonstrovat možnost výrazného zkrácení doby analýzy v rámci povolených mezí definovaných USP.

Použitá metodika a instrumentace

• USP původní a rychlá metoda využívá systém Nexera i integrovaný UHPLC s UV detekcí při 280 nm.
• JP metoda se provádí na systému Prominence i HPLC s UV detekcí při 280 nm.
• Sloupce Shim pack GIST C8: původní USP metoda 150 mm × 4,6 mm, 5 µm; rychlá USP varianta 50 mm × 3,0 mm, 2 µm; JP metoda 150 mm × 4,6 mm, 5 µm.
• Mobilní fáze: acetonitril/fosforečnanový pufr pH 7,6 1:3 pro USP; fosforečnanový pufr/acetonitril 29:11 pro JP.
• Průtok: 0,80 mL/min (USP původní), 0,85 mL/min (USP rychlá), 1,3 mL/min (JP).
• Teplota kolony: 40 °C pro USP, 25 °C pro JP.
• Objem injekce: 20 µL (USP původní), 8 µL (USP rychlá), 10 µL (JP).

Hlavní výsledky a diskuse

• USP původní i rychlá metoda splnila systémové vhodnostní zkoušky: faktor chvostu <1,5 a RSD <1,0 %.
• Rychlá USP metoda zkrátila dobu analýzy o více než 80 % při zachování separace a citlivosti.
• JP metoda prokázala požadovanou detekovatelnost (19,7 %), rozlišení omeprazolu a 1,2 dinitrobenzenu ~23,6 a RSD 0,2 % pro opakovatelnost šesti analýz.

Přínosy a praktické využití metody

Analýza v souladu s farmakopeálními normami umožňuje spolehlivou kontrolu kvality omeprazolových léčiv. Flexibilita systémů Nexera i a Prominence i usnadňuje přenos metod mezi HPLC a UHPLC bez změny rozvodů a detekčního členu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další zrychlování analýz pomocí systémů s menšími částicemi a vyšším tlakem.
• Integrace s hmotnostní spektrometrií pro zvýšení selektivity a nižší detekční limity.
• Automatizace přípravy vzorků a online monitorování procesů v průmyslové výrobě.
• Rozvoj multi analytických metod pro současné stanovení omeprazolu a jeho metabolitů.

Závěr

Popsané metody podle USP a JP prokázaly vysokou spolehlivost, opakovatelnost a významné zrychlení analýzy při zachování požadovaných parametrů kvality. Rychlá UHPLC varianta nabízí praktické výhody pro rutinní kontrolu kvality v laboratořích.

Reference

• Shimadzu Corporation 2015 Analysis of Omeprazole by i Series for USP and JP Methods Application News L494