Spotřební materiál, HPLC, LC kolony
ZaměřeníFarmaceutická analýza
VýrobceWaters
Význam tématu
Modernizace monografií USP je klíčová pro zvýšení efektivity chromatografických analýz, zkrácení času běhu a snížení spotřeby rozpouštědel při zachování souladu s oficiálními požadavky.
Cíle a přehled studie
Analýza možnosti náhrady konvenční kolony XBridge Phenyl 5 µm 4,6×250 mm kratší kolonkou CORTECS Phenyl 2,7 µm 3,0×100 mm při stanovení miconazol nitrátu v krémové formě v souladu s USP monografií.
Použitá metodika a instrumentace
Mobilní fáze tvořil směsný roztok methanolu, acetonitrilu, tetrahydrofuranu a 1 % triethylaminu upravený na pH 2,5 (poměry 25/20/15/40, v/v). Vzorky se připravily rozpuštěním krému, extrakcí ultrazvukem a filtrací přes 0,45 µm Teflonový filtr. Analýzy probíhaly při 45 °C s injekčním objemem 1,7 µl pro CORTECS a 10 µl pro XBridge. Průtok činil 0,64 ml/min (CORTECS) a 1,5 ml/min (XBridge).
- LC systémy: ACQUITY UPLC, Alliance e2695
- Detekce: ACQUITY PDA / 2489 UV/Vis (225 nm)
Hlavní výsledky a diskuse
Nová kolona dosáhla tříkrát kratší doby analýzy se zachováním rozlišení nad požadovanou hodnotou (>13) a výrazně vyšší citlivostí. Rozlišení mezi miconazol nitrátem a kyselinou benzoovou činilo 15,5 (CORTECS) oproti 17,4 (XBridge). Počet teoretických destiček dosáhl 15 175 vs 14 147. Citlivost se zvýšila o 35 %. Výsledný obsah miconazol nitrátu byl 94,9 % (CORTECS) a 96,3 % (XBridge), což splňuje limit 90–110 %.
Přínosy a praktické využití metody
- Zkrácení doby analýzy a snížení spotřeby mobilní fáze
- Zvýšená citlivost detekce miconazol nitrátu
- Jednoduchá implementace změn v souladu s USP obecnou kapitolou 621
Budoucí trendy a možnosti využití
- Další vývoj pevných jádrových částic pro vyšší efektivitu
- Integrace UPLC do online monitoringu výroby farmaceutik
- Vytváření environmentálně šetrných chromatografických postupů
Závěr
Použití kolony CORTECS Phenyl 2,7 µm umožňuje rychlejší, citlivější a nákladově efektivnější analýzu miconazol nitrátu v krémové formě při plné shodě s USP monografií.
Reference
- Alden BA, Fairchild JN. Modernization of the USP Monograph for the Analysis of Miconazole Nitrate Cream using CORTECS Phenyl 2.7 µm Columns. Waters Corporation 2016
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
