Examples of USP Method Modernizations Using “Equivalent L/dp” and “Equivalent N” Allowed Changes with CORTECS C8 Columns

Význam tématu

Modernizace monografií farmaceutických sloučenin podle USP umožňuje zkrátit dobu analýzy a snížit spotřebu organických rozpouštědel. Poskytuje nástroj pro efektivní práci analytických laboratoří, zlepšení throughputu a minimalizaci provozních nákladů.

Cíle a přehled studie / článku

Studie se zaměřila na aplikaci doporučení Equivalent L/dp a Equivalent N pro modernizaci USP metod pro fenoprofen a chlorthalidon s využitím sloupců CORTECS C8 a CORTECS UPLC C8. Cílem bylo dosáhnout kratší doby běhu a nižší spotřeby rozpouštědel při zachování požadované chromatografické účinnosti.

Použitá metodika a instrumentace

Pro obě látky byly použity isokratické eluce na systémech Alliance HPLC a ACQUITY UPLC H-Class s detekcí UV.

• Sloupce: solid-core CORTECS C8 (2,7 µm) a CORTECS UPLC C8 (1,6 µm) o průměrech 3,0 mm a délkách 150, 100, 75 či 30 mm.
• Mobilní fáze pro fenoprofen: acetonitril/voda/kyselina fosforečná (50:49,6:0,4), detekce 272 nm.
• Mobilní fáze pro chlorthalidon: 0,01 M dibazický fosfát amonný/methanol (3:2), pH 5,5, detekce 254 nm.
• Průtok: 2,00 mL/min (Alliance) upravené na 1,58 a 1,40 mL/min pro 2,7 a 1,6 µm sloupce resp. u fenoprofenu; 1,00 mL/min (Alliance) upraveno na 0,79 a 0,70 mL/min u chlorthalidonu.

Hlavní výsledky a diskuse

Obě modernizované metody splnily požadavky USP monografií. U fenoprofenu vedlo použití sloupce CORTECS UPLC C8 (1,6 µm; 3,0 × 30 mm) k zkrácení doby analýzy o 93 % a snížení spotřeby rozpouštědel o 95 %. U chlorthalidonu sloupec CORTECS UPLC C8 (1,6 µm; 3,0 × 75 mm) podle guidelines Equivalent L/dp umožnil šestinásobné zkrácení času a až 88 % úsporu rozpouštědel. Pro fenoprofen se ukázalo výhodnější využití Equivalent N, pro chlorthalidon pak Equivalent L/dp.

Přínosy a praktické využití metody

Implementace modernizovaných USP metod přináší vyšší laboratorní propustnost, nižší spotřebu rozpouštědel a snížení nákladů na analýzu. Metody lze snadno integrovat do existujících HPLC/UHPLC/UPLC platforem a použít pro rutinní kontrolu kvality v průmyslových i akademických laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další směřování zahrnuje modernizaci zbývajících farmaceutických monografií, rozšíření pro gradientní metody, integraci s automatizovanými platformami a využití miniaturizovaných analytických technologií. Očekává se větší aplikace metod pro rychlou kontrolu stabilitních studií a high throughput screening.

Závěr

Studie ukázala, že dodržení USP guidelines Equivalent L/dp a Equivalent N ve spojení se sloupci CORTECS C8 a CORTECS UPLC C8 umožňuje modernizovat monografie fenoprofenu a chlorthalidonu, zkrátit dobu analýz a významně snížit spotřebu rozpouštědel při zachování chromatografické účinnosti.

Reference

1. USP38 – NF33 S2 Monograph: Fenoprofen.
2. USP38 – NF33 S2 Monograph: Chlorthalidone.
3. USP38 – NF33 S2 General Chapter <621>.
4. Swann T.; Nguyen J. USP Method Modernization Using Equivalent L/dp and Equivalent N Allowed Changes with CORTECS C8 and CORTECS UPLC C8 Columns. Waters Application Note (2016).