Spotřební materiál, HPLC, LC kolony
ZaměřeníFarmaceutická analýza
VýrobceWaters
Význam tématu
Moderní analytické postupy pro kontrolu nečistot farmaceutických látek musí splňovat přísné požadavky na rychlost, přesnost a šetrnost vůči spotřebnímu materiálu. Monografie USP pro loratidin tradičně využívají HPLC se 4,6×150 mm kolónou plněnou částicemi 5 µm, což vede k dlouhým běhům a vysoké spotřebě rozpouštědla.
Cíle a přehled studie
Cílem aplikace bylo převest původní USP metodu pro stanovení nečistot loratidinu na vysoce účinné sloupcové materiály se solido-kerne jádrem: CORTECS C8 s částicemi 2,7 µm a 1,6 µm. Metoda byla validována dle pokynů USP General Chapter <621> a porovnána s konvenční XBridge BEH C8 kolónou 5 µm.
Použitá metodika a instrumentace
- LC systém: ACQUITY UPLC H-Class
- Sloupce: XBridge BEH C8 5 µm (4,6×150 mm), CORTECS C8 2,7 µm (3×100 mm), CORTECS UPLC C8 1,6 µm (2,1×50 mm)
- Mobilní fáze (izokratická): acetonitril:methanol:0,01 M fosforečnan draselný (6:6:7), pH 7,2
- Průtok: 1,0 mL/min (5 µm), 0,8 mL/min (2,7 µm), 0,6 mL/min (1,6 µm)
- Teplota kolony: 30 °C; detekce UV při 254 nm
- Software: Empower 3 CDS
- Příprava vzorku: standardní směs loratidinu a dvou příbuzných sloučenin (40 µg/mL a 2×10 µg/mL)
Hlavní výsledky a diskuse
- Na kolóně XBridge BEH C8 5 µm eluce loratidinu probíhala kolem 9,6 min s rozlišením příbuzných sloučenin 2,7 a RSD retence 0,74 %.
- Na CORTECS C8 2,7 µm kolóně se doba analýzy zkrátila na ~2,9 min, rozlišení 3,5 a RSD 0,51 %, spotřeba rozpouštědla byla čtyřikrát nižší.
- Na CORTECS UPLC C8 1,6 µm kolóně byla doba běhu ~1,4 min, rozlišení 2,5 a RSD 0,32 %, spotřeba rozpouštědla desetinová.
- Přenesením metody bylo dodrženo L/dp (22 500–45 000) dle USP <621>.
Přínosy a praktické využití metody
- Podstatné zrychlení analytického cyklu (až 10×)
- Signifikantní úspora mobilní fáze (až 15×)
- Nižší finanční a ekologická zátěž laboratoře
- Jednoduchá implementace do rutinního provozu
Budoucí trendy a možnosti využití
- Rozšíření modernizačních přístupů na další USP monografie
- Vývoj nových chemických módů stacionární fáze s optimalizovanou selektivitou
- Integrace s hmotnostní spektrometrií a automatizovanými systémy pro vysokoprůchodovou analýzu
- Přechod k mikroproudovým technikám pro další redukci spotřeby a zvýšení citlivosti
Závěr
Modernizací USP metody pro impuritní analýzu loratidinu na CORTECS C8 kolóny se dosáhlo výrazného zkrácení doby analýzy a redukce spotřeby rozpouštědel při zachování chromatografické účinnosti a system suitability parametrů. Tento přístup zvyšuje produktivitu laboratoře a snižuje náklady i environmentální dopad.
Reference
- CORTECS Columns Brochure (720004675en).
- USP38-NF33 S2 Monograph: Loratidine.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
