LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
ZaměřeníForenzní analýza a toxikologie
VýrobceWaters
Význam tématu
Analýza nízkých koncentrací drog v orální tekutině je stále důležitější pro forenzní a pracovní testování. Neinvazivní sběr a různé komerčně dostupné sběrné soupravy kladou nároky na univerzální a citlivou přípravu vzorku.
Cíle a přehled studie
Cílem bylo vytvoření jediné metody přípravy vzorku s použitím Oasis MCX µElution destičky pro společnou analýzu stimulancií, opiátů, benzodiazepinů a dalších látek včetně THC ve třech typech komerčních sběrných souprav (Immunalysis Quantisal, Greiner Bio-One, Sarstedt Salivette). Kontrolní orální tekutina byla obohacena o 27 analytů představujících běžně sledované nepovolené a předpisové látky.
Použitá metodika
Extrahovalo se <75 µL orální tekutiny na Oasis MCX 96-well µElution destičce. Eluant byl rozdělen na dvě části, odpařen a rekonstituován: jedna ve 50 % acetonitrilu pro THC, druhá v 5 % acetonitrilu s 0,1 % lidské plazmy pro ostatní látky. Analýza proběhla metodou UPLC-MS/MS s duálním MRM přechodem pro kvantifikaci a potvrzení.
Použitá instrumentace
- Oasis MCX 96-well µElution Plate (P/N 186001830BA)
- ACQUITY UPLC BEH C18 column (P/N 186002352)
- ACQUITY UPLC I-Class System (FTN)
- Xevo TQ-S Micro mass spectrometer
- TargetLynx Application Manager
Hlavní výsledky a diskuse
Metoda umožnila selektivní a citlivou detekci 27 analytů včetně THC s vyhovujícími limity podle EWDTS (1–2 ng/mL). Chromatogramy potvrdily efektivní separaci bez nutnosti přepínání kolony a celkový čas analýzy byl pod 15 minut.
Přínosy a praktické využití metody
Univerzální postup zajišťuje konzistentní přípravu vzorku pro různé sběrné soupravy, vyžaduje minimální objem vzorku, je snadno automatizovatelný a dosahuje vysoké měřicí propustnosti. Metoda splňuje standardy forenzního i pracovního testování.
Budoucí trendy a možnosti využití
- Plná automatizace pro zvýšení kapacity analýz
- Rozšíření panelu o nové psychoaktivní látky a metabolity
- Miniaturizace postupů a přímá analýza bez konzervačního roztoku
- Implementace AI pro interpretaci výsledků a prediktivní modelování
Závěr
Jedna metodika přípravy vzorku s Oasis MCX µElution destičkou a UPLC-MS/MS analýzou prokázala spolehlivou detekci THC a dalších drog v orální tekutině v různých sběrných systémech s dobou analýzy do 15 minut.
Reference
- European Workplace Drug Testing Society Guidelines (EWDTS), přístup 29. června 2017.
- Danaceau et al. Direct Analysis of Opioids and Metabolites in Oral Fluid by Mixed-Mode µElution SPE Combined with UPLC-MS/MS. Waters Application Note, 2013.
- Lee et al. Using UPLC-MS/MS for the Quantitation of Illicit or Prescription Drugs in Preserved Oral Fluid. Waters Application Note, 2016.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.