Ultrafast Analysis of Aldehydes and Ketones

Význam tématu

V environmentálním a průmyslovém monitoringu jsou aldehydy a ketony důležitými indikátory kvality ovzduší a vod. Rychlá a přesná analýza jejich DNPH derivátů zvyšuje efektivitu laboratorní práce a umožňuje včasnou detekci kontaminací.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo demonstrovat ultrarychlou separaci 13 DNPH derivátů aldehydů a ketonů pomocí HPLC systému Nexera s gradientní elucí. Studie porovnává dvou- a tříkomponentní gradientní eluci včetně hodnocení opakovatelnosti a účinnosti separace.

Použitá metodika a instrumentace

• Derivace vzorků 2,4-dinitrophenylhydrazinem (DNPH)
• HPLC systém Shimadzu Nexera s vysoce efektivním gradientním mixerem
• Kolony Phenomenex Kinetex C18 (50×3,0 mm, 2,6 μm) pro dvougradient a (50×2,0 mm, 2,6 μm) pro třígradient
• Mobilní fáze: A – voda/THF (8:2), B – acetonitril, C – THF
• Gradientní program: dvougradient (B 20→50 % během 4 min), tříkomponentní (B 20→50 % a C 15→10 % během 2,0–2,4 min)
• Průtok 1,5 mL/min (dvougradient) a 0,9 mL/min (třígradient), teplota kolony 50 °C
• Detekce UV při 360 nm, objem injekce 5 μL (dvougradient) a 2 μL (třígradient)

Hlavní výsledky a diskuse

Dvougradientní separace umožnila rozlišení všech 13 DNPH derivátů za 4 minuty se zlepšenou opakovatelností retenčního času (RSD 0,087 %) a plochy píku (RSD 0,16 %) u formaldehydu. Třígradientní metoda zkrátila dobu analýzy na 2,5 minuty při zachování vysoké účinnosti separace. Core-shell sloupec zajistil nízké provozní tlaky a vynikající separační výkon.

Přínosy a praktické využití metody

• Zkrácení doby analýzy pro rutinní měření v laboratořích
• Vysoká reprodukovatelnost a robustnost v QA/QC aplikacích
• Vhodné nasazení v environmentálních analýzách ovzduší a vod

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření modulárních gradientních systémů až na čtyři složky, integrace s hmotnostní spektrometrií pro selektivnější detekci a vývoj miniaturizovaných kapilárních HPLC systémů pro on-line monitoring kontaminantů.

Závěr

Metoda na HPLC systému Nexera pro ultrarychlou separaci DNPH derivátů aldehydů a ketonů prokázala vysokou účinnost, opakovatelnost a praktickou použitelnost v oblasti environmentální a průmyslové analytiky.

Reference

1. Shimadzu Corporation. Ultrafast Analysis of Aldehydes and Ketones, Nexera Application Data Sheet No.13, March 2011.