GC-MS/MS Determination of Pesticide Residues in Fruit Using the Xevo TQ-GC

Význam tématu

Stanovení reziduí pesticidů v ovoci je zásadní pro ochranu spotřebitele a dodržení právních předpisů o maximálních povolených hladinách. Metody nabízející vysokou citlivost a schopnost sledovat široké spektrum sloučenin usnadňují rutinní monitoring a zkracují dobu analýzy.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout a ověřit multireziduální GC-MS/MS metodu na instrumentu Waters Xevo TQ-GC pro stanovení 150 pesticidů v jablku a rozinkách, s extrakcí podle QuEChERS a čistící úpravou d.SPE. Autoři demonstrují rychlý přechod od vývoje k rutinní analýze díky databázi Quanpedia.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky organického jablka (10 g) a rehydratovaných rozinek (5 g) byly extrahovány acetonitrilem s přídavkem DisQuE CEN pufrů a čištěny v d.SPE tubách s MgSO4 a PSA sorbentem. Po odparu a rejekci v ethylacetátu proběhla separace na kolóně Rxi-5MS (30 m×0,25 mm×0,25 μm) s heliem jako nosným plynem. Detekce GC-MS/MS v režimu EI na Xevo TQ-GC byla řízena v MassLynx v4.2 a TargetLynx XS, MRM parametry byly automaticky generovány z Quanpedia Database.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala vynikající linearitu (R2 >0,99 pro 149 z 150 pesticidů) v rozsahu 0,002–0,100 mg/kg. Použití interního standardu (triphenylfosfát) zajistilo stabilitu injekcí. Precision (%RSD) byla <10 % ve třech kontrolních bodech (5, 10, 20 μg/kg). Ionové poměry a retenční časy splňovaly požadavky SANTE (±30 % a ±0,1 min).

Přínosy a praktické využití metody

Workflow QuEChERS s Xevo TQ-GC přináší vysokou propustnost, detekci v ppb úrovních a minimalizaci manuální optimalizace. Laboratoře mohou spolehlivě plnit MRL požadavky pro široké spektrum pesticidů a zvyšovat efektivitu rutinního testování.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozšíření metodiky umožňuje přidání nových sloučenin pomocí Quanpedia, adaptace na různé matrice a integrace umělé inteligence pro automatickou interpretaci dat. Perspektivní jsou miniaturizované čistící techniky, online kalibrace a měkké ionizační technologie pro komplexní reziduální screening.

Závěr

Metoda založená na extrakci QuEChERS a detekci GC-MS/MS s Xevo TQ-GC poskytuje vysokou citlivost, linearitu a robustnost potřebnou pro rutinní kontrolu pesticidů v ovoci. Kombinace snadné přípravy vzorku, automatizovaného nastavování metod a výkonné MS/MS detekce umožňuje laboratorím efektivně plnit legislativní požadavky.

Reference

• Regulation (EC) No 1107/2009 of the European Parliament and of the Council of 21 October 2009
• EU Pesticide Database, European Commission, 2016
• K Organtini et al., UPLC and APGC Multiresidue Pesticide Analysis, Waters application note 720006013en, 2017
• EURL-FV Multiresidue Method Using QuEChERS, 2020
• Guidance Document SANTE/11813/2017 on Analytical Quality Control and Method Validation for Pesticide Residues