HPLC
ZaměřeníFarmaceutická analýza
VýrobceWaters
Význam tématu
Analýza quetiapinu fumarátu je klíčová pro kontrolu kvality antipsychotických léčiv a dodržení farmakopejních norem.
Správná implementace a přenositelnost metod mezi různými kapalinovými chromatografickými systémy umožňuje flexibilitu laboratoří a konzistentní výsledky.
Cíle a přehled studie
Cílem studie bylo ověřit, zda lze USP assay metodu pro kvetiapin fumarát identicky provozovat na třech systémech: Alliance HPLC, ACQUITY Arc UHPLC a ACQUITY UPLC H-Class PLUS.
Hodnoceny byly systémové suitability parametry i reprodukovatelnost kvantifikace neznámého vzorku.
Použitá metodika a instrumentace
Vzorky: USP systémová kontrola, USP standard a neznámý vzorek připravené v koncentracích podle monografie.
Instrumentace:
- Alliance e2695 HPLC se 2998 PDA detektorem
- ACQUITY Arc UHPLC se 2998 PDA detektorem
- ACQUITY UPLC H-Class PLUS se UPLC PDA detektorem
- Software Empower 3 SR2 Hotfix 1
Kolona: XBridge BEH C8 5 µm, 4,6×250 mm.
Podmínky: isokratická mobilní fáze methanol:acetonitril:2,6 g/L dibazického fosfátu 54:7:39, pH 6,5; průtok 1,3 mL/min; teplota kolony 25 °C; detekce 230 nm; doba běhu 15 min.
Hlavní výsledky a diskuse
Systémová suitability:
- Rozlišení klíčových špiček NLT 1,5 (měřeno 2,4–2,7)
- Tailing faktor NMT 2,0 (měřeno 1,1–1,2)
- RSD plochy i retenční doby NMT 2,0 % (skutečně <0,3 %)
Neznámý vzorek vykázal obsah kvetiapin fumarátu ~107 % na všech systémech, mimo USP specifi kaci 98–102 %, ale s vynikající reprodukovatelností.
Doporučuje se další ověření pomocí zkoušky čistoty špičky nebo alternativní detekce MS.
Přínosy a praktické využití metody
Prokázána kompatibilita farmakopejní USP metody s HPLC, UHPLC i UPLC systémy.
Laboratoře mohou využít stávající metody na novějších platformách s vyšším tlakem, menším rozptylem i kratšími analýzami.
Budoucí trendy a možnosti využití
Rozšíření přenositelnosti dalších farmakopejních metod mezi rozličnými LC systémy.
Integrace detekce hmotnostní spektrometrií pro zajištění specificity.
Automatizace přípravy vzorku a high-throughput analýzy s nižšími spotřebami rozpouštědel.
Závěr
USP assay pro kvetiapin fumarát byla úspěšně implementována na třech odlišných kapalinových chromatografických systémech, přičemž byly splněny všechny požadavky system suitability a dosažena vysoká reprodukovatelnost výsledků.
Reference
- Hong P McConville P Dwell Volume and Extra-Column Volume Impact on Method Transfer Waters White Paper 720005723EN October 2016
- United States Pharmacopeia and National Formulary USP 40 NF35 S1 Official Monographs Quetiapine Fumarate 2017 p 5939
- United States Pharmacopeia and National Formulary USP 40 NF35 S1 Chapter 621 Chromatography 2017
- Snyder L R Kirkland J Dolan J W Introduction to Liquid Chromatography Third Edition Wiley and Sons 2010 Section 2.4.2 pages 51-52
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
