LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
ZaměřeníPotraviny a zemědělství
VýrobceShimadzu
Význam tématu
Pesticidy ve potravinách představují významné environmentální a zdravotní riziko. Rychlý, citlivý a univerzální screening širokého spektra pesticidů v různých matricích je klíčový pro zajištění kvality potravin, ochranu spotřebitelů a splnění regulačních požadavků.
Cíle a přehled studie
Cílem studie bylo vyvinout a ověřit generickou LC-MS/MS metodu schopnou za jediný analytický běh detekovat 172 pesticidů (344 MRM přechodů) ve vzorcích potravin bez plánování retenčních časů, při vysoké rychlosti akvizice dat.
Použitá metodika a instrumentace
Vzorky (5 g) byly extrahovány acetonitrilem, vysušeny přídavkem NaCl a fosfátového pufru, purifikovány na ENVI-Carb/LC-NH2 koloně a koncentrovány do roztoku methanolu.
- Chromatografie: UHPLC Nexera; kolona Shim-pack XR-ODSII (75×2 mm, 2,2 μm); mobilní fáze 5 mM amoniový acetát ve vodě (A) a methanolu (B); gradient 30–95 % B, průtok 0,2 mL/min, 40 °C.
- Hmotnostní spektrometrie: LCMS-8040 TQ; ESI pozitivní/negativní režim; 344 MRM přechodů (2 na sloučeninu); dwell čas 5 ms, pauza 1 ms, polarity switching 15 ms, scanovací rychlost 15000 u/s.
Hlavní výsledky a diskuse
Metoda umožnila bezretentionální automatickou detekci 10 testovaných pesticidů při 10 ppb v pórku, paprice a listech zeleného čaje. Falešně pozitivních signálů bylo 7–10 z 172 analyzovaných sloučenin. Vysoká rychlost akvizice dat a spolehlivé rozlišení MRM přechodů zajistily dostatečnou citlivost a selektivitu.
Přínosy a praktické využití metody
Univerzální screeningová metoda výrazně zkracuje čas a náklady na vývoj a validaci individuálních metod, podporuje vysokopropustné testování potravin, umožňuje snadné rozšíření o další pesticidy a usnadňuje dodržování legislativních limitů.
Budoucí trendy a možnosti využití
Předpokládá se další rozšíření databáze MRM přechodů, vylepšení softwarových nástrojů pro post-run analýzu, snížení detekčních limitů a integrace s umělou inteligencí pro pokročilou datovou interpretaci a real-time monitoring kontaminant.
Závěr
Vyvinutá univerzální UHPLC-MS/MS metoda pro screening pesticidů prokázala rychlou, citlivou a spolehlivou detekci v potravinových matricích bez nutnosti plánování retenčních časů. Metoda je vhodná pro rutinní kontrolu kvality a rozsáhlé monitoringové programy.
Reference
- V původním textu nebyly uvedeny žádné literární zdroje.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.