Screening and Individual Quantitative Works of Regulated Substances in Food Using Triple Quadrupole Mass Spectrometer LCMS-8030

Význam tématu

Bezpečné stanovování reziduí pesticidů v potravinách je klíčové pro ochranu zdraví spotřebitelů a dodržování regulačních limitů. Analytické metody založené na LC–MS/MS s režimem Multiple Reaction Monitoring (MRM) poskytují vysokou selektivitu a citlivost, nutné pro detekci stopových koncentrací v komplexních matricích, jako je zelený čaj.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit, zda LCMS-8030 umožní automatický screening a kvantifikaci 176 pesticidů v extraktu zeleného čaje. Pro výkon testu bylo připraveno deset modelových sloučenin v koncentracích 10 ppb a 100 ppb a testován vliv nastavení parametrů MRM, zejména délky dwell a pause časů, na počet monitorovaných tranzicí a kvalitu detekce.

Použitá instrumentace

• Trojitý kvadrupólový hmotnostní spektrometr LCMS-8030 (Shimadzu)
• Kapalinový chromatograf s kolonkami Shim-pack XR-ODS II (75 × 2,0 mm, 2,2 μm) a FC-ODS (150 × 2,0 mm, 3 μm)
• LabSolutions software pro řízení systému a vyhodnocení dat

Použitá metodika

Vzorky zeleného čaje byly extrahovány a obohaceny pesticidy. Chromatografické podmínky zahrnovaly gradient mobilní fáze vodné a methanolové, oba obsahující 5 mmol /L octanu amonného. Doba běhu činila 20 min, teplota kolony 40 °C a průtok 0,2 mL/min. Pro každou MRM tranzici byla nastavena délka dwell času 5 ms a pause času 1 ms, což umožnilo monitorovat až 352 tranzicí v jedné analýze (polární i nepolární v celém čase běhu).

Hlavní výsledky a diskuse

Pro vzorky s koncentrací 100 ppb byly všechny pesticidy detekovány a automaticky identifikovány pomocí generických parametrů bez využití retenčních časů. Při 10 ppb bylo detekováno sedm z deseti pesticidů, tři sloučeniny je nutné detekovat při delším dwell čase 20 ms nebo s využitím retenčních časů. Optimalizace ionizačních podmínek (těkavost rozpouštědla, teplota sušení, průtoky plynů) přinesla až dvojnásobné zvýšení signálů analyzovaných pesticidů.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlé simultánní stanovení stovek pesticidů v jediném běhu.
• Vysoká citlivost umožňující detekci stopových hladin (desítky ppt).
• Možnost automatizované identifikace bez nutnosti přesných retenčních časů.
• Flexibilní přidávání MRM tranzicí do metod díky LabSolutions knihovnám.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další zkracování dwell a pause časů pro zvýšení počtu monitorovaných sloučenin. Integrace výkonnějších chromatografických kolon a rychlejších hmotnostních analyzátorů zvýší propustnost laboratoří. Dalším směrem je automatizované vyhodnocování a umělá inteligence pro prediktivní řízení kvality měření.

Závěr

LCMS-8030 prokázal schopnost rychlého a citlivého screeningu stovek pesticidů v komplexní matici zeleného čaje. Klíčová optimalizace MRM parametrů a ionizačních podmínek umožnila detekci až 176 sloučenin najednou a kvantifikaci desítek látek na úrovni jednotek ppb.

Reference

1. Technický report Shimadzu: Screening and Individual Quantitative Works of Regulated Substances in Food Using Triple Quadrupole Mass Spectrometer LCMS-8030, First Edition July 2012.