LC/TOF, LC/HRMS, LC/MS, LC/MS/MS
ZaměřeníFarmaceutická analýza
VýrobceShimadzu
Význam tématu
Analýza monoklonálních protilátek je klíčovou součástí kontroly kvality biotechnologických léčiv. Identifikace a sekvenace C-terminálních a disulfidových peptidů zajišťuje, že struktura biosimiláru odpovídá originálnímu produktu. Tento přístup je nezbytný pro ověření konzistence výrobních procesů a pro potvrzení terapeutických vlastností látky.
Cíle a přehled studie
Cílem studie bylo provést peptide mapping a MS/MS sekvenaci C-terminálních peptidů a peptidů vázaných disulfidovými můstky u bevacizumab biosimiláru. Analýza byla realizována na systému LCMS-9030 (Q-TOF) a zahrnovala potvrzení přítomnosti a modifikací klíčových peptidů.
Použitá metodika a instrumentace
Biosimilární vzorek bevacizumabu byl redukován DTT, alkylován iodoacetamidem a digesován trypsinem při 37 °C. Peptidové směsi byly analyzovány chromatograficky na koloně Shim-pack GISS C18 (250 × 4,6 mm, 5 µm) s gradientem formiové kyseliny v acetonitrilu. Přístrojové parametry LCMS-9030 zahrnovaly:
- Režim ESI positive
- Rozsah m/z 250–2500
- Teploty zdroje: interface 300 °C, dl 250 °C, block 400 °C
- Plyny: dusík (nebulizační 3 L/min, sušící 10 L/min), topný vzduch 10 L/min
Hlavní výsledky a diskuse
- Detekováno bylo 15 cystein-obsahujících peptidů a 3 C-terminální peptidy.
- Metoda EIC (< 2 ppm) umožnila rychlou identifikaci peptidů a jejich modifikací (karbamidomethylace).
- U C-terminálního peptidu HC byla potvrzena varianta s odštěpenou lyzinovou zbytkou (clipping), přičemž odštěpená forma dominovala.
- MS/MS de novo sekvenování pokrylo všechny klíčové y-fragmenty, což potvrdilo sekvence peptidů C-terminálních a disulfidových vazeb.
Přínosy a praktické využití metody
- Metoda poskytuje spolehlivý nástroj pro kontrolu kritických kvalitativních atributů (CQA) biosimilárních protilátek.
- Rychlá a citlivá detekce modifikací zefektivňuje validaci výrobního procesu.
- De novo sekvenování zabezpečuje potvrzení neznámých sekvencí bez potřeby referenčních knihoven.
Budoucí trendy a možnosti využití
- Integrace pokročilých softwarových řešení pro automatizaci analýzy peptide mappingu.
- Rozšíření metody na další monoklonální protilátky a komplexní biologika.
- Využití vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrie v kombinaci s bioinformatikou pro detailní profilaci modifikací.
Závěr
Studie prokázala, že LCMS-9030 Q-TOF spolu s metodou EIC poskytuje robustní platformu pro charakterizaci C-terminálních a disulfidových peptidů u biosimilárních protilátek. Přístup je vhodný pro rutinní kontrolu kvality a potvrzení shody s originálním léčivem.
Reference
- Dick LW Jr, Qiu D, Mahon D, Adamo M, Cheng K. C-terminal lysine variants in fully human monoclonal antibodies: Investigation of test methods and possible causes. Biotechnology and Bioengineering. 2008;100(6):1132–1143.
- Protein Metrics. Byos software, produktová dokumentace.
- MacCoss Lab. Skyline: Documentation and tutorials.
- Shimadzu Asia Pacific. Peptide Mapping of Monoclonal Antibody (mAb) Using Nexera Bio with Q-TOF Mass Spectrometer for Full Sequence Confirmation. Application News No. AD-0176; 2019.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.