Analysis of the California list of Pesticides and Mycotoxins in Edibles

Význam tématu

Analýza pesticidů a mykotoxinů v jedlých konopných produktech je klíčová pro zajištění bezpečnosti spotřebitelů.
Rostoucí legalizace konopí vyžaduje spolehlivé metody, které pokryjí široké spektrum sloučenin s různými fyzikálně-chemickými vlastnostmi.
Regulační limity v Kalifornii stanovují nízké úrovně povolené kontaminace, proto je nutná vysoká citlivost a přesnost analytických postupů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem práce je popsat jednoduchý a účinný workflow pro simultánní stanovení všech pesticidů a mykotoxinů vyžadovaných kalifornskými předpisy v brownies.
Systém kombinuje extrakci, čistící kroky SPE/dSPE a následnou analýzu LC-MS/MS a GC-MS/MS.

Použitá metodika a instrumentace

Sample preparation

• 0,5 g rozemletého brownies se spike standardy a interními standardy.
• Extrakce 1,5 mL acetonitrilu s 1 % octové kyseliny, vortex 30 s, sonikace 5 min.
• Čištění extraktu průchodem C18 SPE kazetou.
• Pro GC-MS/MS dodatečný čistící krok dSPE (MgSO4 + PSA), 500 μL extraktu ředěno 500 μL 1 % octové kyseliny v acetonitrilu.

Instrumentace

• LC-MS/MS: Shimadzu LCMS-8060 s kolonou Raptor ARC-18, eluce gradientem vody a methanolu s 2 mM formiátem amonným a 0,1 % kyselinou formiovou.
• GC-MS/MS: Thermo Trace 1310-TSQ 8000 s kolonou Rxi-5ms, injektor splitless, program pece 90–310 °C, helia jako nosného plynu.

Hlavní výsledky a diskuse

Pro všechny cílové sloučeniny (pesticidy i mykotoxiny) byly dosaženy hodnoty R2 ≥ 0,993.
Limity kvantifikace (LOQ) jsou ≤ 100 ng/g, pod regulačními hladinami v Kalifornii.
Recovery mezi 96–106 % a preciznost (RSD) obvykle pod 11 % napříč koncentracemi 10, 100 a 500 ng/g.
Workflow využívá pouze 3,5 mL extrakčního činidla, což významně snižuje objem odpadu.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí vysokou citlivost, reprodukovatelnost a široké analytické pokrytí relevantních pesticidů a mykotoxinů.
Snížená spotřeba rozpouštědel podporuje udržitelnost laboratoře.
Postup je vhodný pro rutinní kontrolu kvality v potravinářském i farmaceutickém průmyslu zaměřeném na konopné produkty.

Budoucí trendy a možnosti využití

Možnost rozšíření validace na další matrix (nápoje, tinktury, oleje).
Automatizace extrakčního a čistícího kroku pro vyšší throughput.
Implementace alternativních zelených rozpouštědel a mikroextrakčních technik.
Integrace HRMS detektorů pro screening neznámých kontaminant.

Závěr

Navržený workflow pro stanovení kalifornského seznamu pesticidů a mykotoxinů v brownies je rychlý, citlivý a splňuje přísné regulační požadavky.
Reprodukovatelné výsledky s nízkou spotřebou rozpouštědel podporují praktické nasazení metody v rutinních laboratořích.

Reference

• N. Reyes-Garcés, C. Myers. Analysis of pesticides and mycotoxins in cannabis brownies. Technical article, Restek Corporation.