Multi-Residue Pesticide Analysis with Dynamic Multiple Reaction Monitoring and Triple Quadrupole LC/MS/MS

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v potravinách a životním prostředí je klíčová pro zajištění bezpečnosti a splnění regulatorních požadavků. Nízké koncentrace cílových látek, složitost matic a široké spektrum analyzovaných sloučenin představují významnou výzvu pro tradiční metody.

Cíle a přehled studie

Studie předvádí rychlý a účinný vývoj metod pro LC/MS/MS s trojnásobným kvadrupólem za využití Agilent Pesticides Application Kit. Obsahuje databázi více než 600 pesticidů, testovací směs a předpřipravené dynamické MRM metody. Metody byly ověřeny na komplexních směsích 100, 300 a 224 pesticidů i na vzorku špenátu.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky připraveny postupem QuEChERS s Agilent SampliQ sadami pro extrakci a disperzní SPE. Chromatografie probíhala na Agilent 1200 SL RRLC a Agilent 1290 Infinity UHPLC s kolónami C18 (1,8 µm) při teplotě 35–60 °C. Analýzu zajišťoval Agilent 6460 Triple Quadrupole LC/MS s technologií Jet Stream a software MassHunter. Metoda využívá Dynamic MRM s řízenými retenčními okny a konstantním cyklem skenování.

Hlavní výsledky a diskuse

Pro 100 pesticidů byla analýza dokončena pod 15 minut, s detekčními limity kolem 100 fg a R² > 0,999. Rozšíření na 300 sloučenin potvrdilo vysokou kapacitu sloupce a zkrácení doby přeběhu pod 15 minut s UHPLC. Pro 224 pesticidů s UHPLC bylo možné zkrátit analýzu pod 7 minut. Ve vzorku špenátu spikovaném 10 ppb bylo rychle detekováno všech 16 testovaných pesticidů s lineárním rozsahem 5–250 ng/g a R² ≈ 0,998.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a snadná automatizace vývoje metod
• Možnost kdykoliv přidat či upravit seznam analyzovaných pesticidů
• Vysoká citlivost a selektivita pro reálné maticové vzorky
• Vhodné pro rutinní kontrolu kvality v potravinářství a ochraně životního prostředí

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se plná automatizace importu retenčních časů, rozšíření databází o nové látky, integrace s vyspělými UHPLC systémy a využití strojového učení pro optimalizaci MRM přechodů a analytických podmínek.

Závěr

Dynamic MRM ve spojení s Agilent Pesticides Application Kit a výkonným UHPLC/QQQ vybavením umožňuje mimořádně rychlou přípravu metod, vysokou propustnost a spolehlivou detekci stovek pesticidů v různých matricích.

Reference

• Agilent Technologies. Application Note 5990-3595EN. New Dynamic MRM Mode Improves Data Quality and Triple Quad Quantification in Complex Samples.
• Agilent Technologies. Technical Note 5990-4255EN. Pesticide Dynamic Multiple Reaction Monitoring Database.
• Agilent Technologies. Technical Note 5990-3494EN. Agilent Jet Stream Thermal Gradient Focusing Technology.
• Agilent Technologies. Quick Start Guide 5990-4262EN. Pesticide analysis with DRMRM database.