TOF Cannabis Webinar

Význam tématu

CBD hemp oil je přírodní extrakt z Cannabis sativa obsahující vysoké hladiny CBD a velmi nízké (<0,3 %) THC. S rozšiřujícím se průmyslovým i farmaceutickým využitím konopných produktů a přísnou regulací je nezbytné zajistit spolehlivou, rychlou a přesnou analýzu kanabinoidního profilu a možných kontaminantů.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout metodiku umožňující současnou kvantifikaci vysokých koncentrací CBD/CBDA i nízkých hladin THC v jednom analytickém běhu. Dále zahrnout screening pesticidů a drog zneužití pomocí vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrie a automatizované confirmace fragmentů.

Použitá instrumentace

• UHPLC Agilent 1290 Infinity II (Quaternary Pump, Multisampler, Column Thermostat, DAD)
• Kolony Zorbax Bonus RP 2.1×50 mm, 1.8 µm; Poroshell 3.0×50 mm, 2.7 µm
• Hmotnostní spektrometry Agilent 6200 Series TOF a 6500 Series Q-TOF
• Software MassHunter, Mass Profiler Professional
• Knihovny PCDL pro kanabinoidy, pesticidy a forenzní toxikologii

Použitá metodika

Gradientní UHPLC s mobilními fázemi: A = voda, B = methanol, C = 0,1% mravenčí kyselina + amoniakální formiát. Gradient 0–6,25 min probíhá od 72 % do 95 % methanolu, průtok 0,5 mL/min. Detekce DAD při 254 nm, teplota kolony 50 °C, objem injekce 0,05 µL. ESI+ TOF MS s rozlišením >6 000 FWHM a hmotnostní přesností ~1 ppm. All Ions MS/MS s nízkou a vysokou fragmentační energií pro confirmaci fragmentů.

Hlavní výsledky a diskuse

• Analýza 10 hlavních kanabinoidů za 5 min, LOQ THC ~12,5 ppb, dynamický rozsah CBD až 5000 ppm.
• Rozlišení TOF dosahuje 6 100–14 000 FWHM, což umožňuje jednoznačnou identifikaci vzorců.
• Reprodukovatelnost retenčních časů a odpovědí (<5 % RSD) potvrzena sérií 25 replikátů.
• Automatizované All Ions MS/MS poskytuje koelutační skóre pro spolehlivou confirmaci bez nutnosti izolace precursorů.
• Screening 96 léčiv a drog zneužití ve vzorku CBD oleje prokázal kvantifikaci v širokém rozsahu koncentrací.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda představuje rychlý, akreditovatelný protokol pro kvalitativní a kvantitativní kontrolu konopných produktů. Umožňuje komplexní vyhodnocení kanabinoidního profilu, pesticidů a forenzních kontaminantů, čímž zajišťuje dodržení regulačních požadavků a bezpečnost spotřebitelů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření a aktualizace knihoven s podporou umělé inteligence pro nekonvenční profile a untargeted screening.
• Integrace MSn a pokročilé datové metody (DIA, molecular networking) pro hlubší charakterizaci vzorků.
• Vývoj rychlejších a miniaturizovaných UHPLC-MS systémů pro terénní a on-site testování.
• Optimalizace nových kolon a mobilních fází pro zvýšení selektivity a životnosti metod.

Závěr

Vyvinutá UHPLC-TOF MS metodika kombinuje vysokou rychlost, přesnost a reprodukovatelnost pro analýzu kanabinoidů a kontaminantů. Díky vysokému rozlišení a automatizované confirmaci fragmentů je ideální pro QC, forenzní i regulační aplikace.

Reference

• Herb.co. Top 10 cannabinoids. 2016.
• Agilent LC/MS Application Note 5990-5642EN.
• Práce CWC labs: A. Macherone, J. Palmer, J. Stevens, S. D’Antonio.