HPLC, LC/MS
ZaměřeníPotraviny a zemědělství
VýrobceAgilent Technologies
Význam tématu
Analýza účinných látek v konopí je klíčová pro regulaci, zajištění kvality a bezpečnosti produktů. Potřeba rychlých a spolehlivých metod pro stanovení hlavních kanabinoidů roste s rozvojem medicínského a průmyslového využití.
Cíle a přehled studie / článku
Cílem je představení UHPLC metody s UV detekcí (254 nm) a volitelným MS pro kvantifikaci deseti hlavních kanabinoidů v čase do 6 minut. Studie zahrnuje optimalizaci separace, test robustnosti a praktické aplikace na komerčních vzorcích.
Použitá metodika a instrumentace
- UHPLC systémy Agilent 1260/1290 Infinity II s kvaternárním čerpadlem, multisamplerem a DAD detektorem.
- Kolony Zorbax Bonus-RP (2.1×50 mm, 1.8 µm) a Poroshell 3.0×50 mm, 2.7 µm.
- Mobilní fáze: voda s ammonium formiátem a formičkou kyselinou (pH 2–8), methanol, 0.1% kyselina mravenčí.
- Podmínky: 50 °C kolona, průtok 0,5 mL/min, gradient 72→95 % methanolu, doba analýzy 6 min.
- Příprava vzorků pomocí CWC LABS 7696A Sample Prep Workbench.
- Softwarové nástroje OpenLab 2.1, Peak Explorer a custom reporting wizard.
Hlavní výsledky a diskuse
- Oddělení 10 kanabinoidů (THCV, THC, CBD, CBG, THCA, CBDA, CBN, CBGA, CBC, CBDV) s rozlišením ≥ 1,9 mezi kritickými páry.
- Robustnost potvrzena QbD přístupem: tři kolony, tři přístroje, tři operátoři.
- Limit detekce CBG do 1 ng/mL, lineární oblast 1–9 ng/mL.
- Nízký carry-over díky optimalizovanému mytí jehly (H2O:IPA:MeOH 25:25:50).
- Dobrá linearita a přesnost kalibrace, rychlá tvorba kalibračních křivek a referenčních spekter jedním klikem.
- UV HDR režim umožňuje rozšířený dynamický rozsah a vícevlnnou detekci.
- MS doplněk (QTOF a QQQ) přináší další selektivitu a možnost simultánního stanovení pesticidů.
- Aplikace na komerčních konopných olejích odhalila odchylky od deklarované koncentrace CBD od -50 % do +50 %.
Přínosy a praktické využití metody
Metoda nabízí vysokou propustnost, reprodukovatelnost a možnost rychlého přizpůsobení pro QA/QC v potravinářství, farmaceutickém i kosmetickém průmyslu. Integrace s MS umožňuje komplexní screening kvality a kontaminant.
Budoucí trendy a možnosti využití
- Automatizované nástroje pro vývoj metod (method scouting wizard).
- Další rozšíření o multi-detektory (HDR, MS-MS, QTOF).
- Kombinace stanovení kanabinoidů a pesticidů v jednom běhu.
- Online integrace s LIMS a zvýšená propustnost pro velkokapacitní analýzy.
Závěr
Představená UHPLC metoda na systémech Agilent Infinity II dokáže rychle a spolehlivě kvantifikovat klíčové kanabinoidy s vysokou robustností a přesností. Volitelný MS detektor dále rozšiřuje aplikovatelnost na komplexní analytické úlohy.
Reference
- Mike Adams et al. Potency Analysis for Cannabinoids, Agilent Technologies, Cannabis ASTS 2017.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.