DEVELOPMENT AND VALIDATION OF MULTI-RESIDUE PESTICIDES METHOD FOR ROUTINE ANALYSIS OF FOOD SAMPLES USING UPLC-MS/MS

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v potravinách je klíčová pro ochranu veřejného zdraví a splnění přísných regulačních limitů.
Metoda UPLC MS/MS umožňuje rychlé a spolehlivé stanovení širokého spektra látek najednou, což usnadňuje rutinní dohled nad kvalitou potravin.

Cíle a přehled studie

Autorky představují vývoj a validaci více reziduální metody pro stanovení pesticidů ve vzorcích zeleniny a rýže pomocí UPLC MS/MS.
Cílem bylo doložit citlivost, linearitu, robustnost a přesnost metody v souladu s požadavky EU na kontrolu MRL, včetně polarity switching pro pozitivní i negativní ionizaci.

Použitá metodika a instrumentace

• Extrakce: CEN QuEChERS, 10 ml acetonitrilu pro 10 g zeleniny, 5 g rýže doplněné vodou, dSPE čištění (1200 mg MgSO4, 400 mg PSA)
• UPLC systém: ACQUITY UPLC I-Class PLUS; kolona ACQUITY UPLC HSS T3; teplota 45 °C; objem injekce 3 µl; doba běhu 19 min
• Mobilní fáze A: 5 mM amonný formiát ve vodě s 0,1 % kyseliny mravenčí; fáze B: 5 mM amonný formiát v MeCN/MeOH (50:50) s 0,1 % kyseliny mravenčí
• MS instrument: Xevo TQ-S cronos s ESI +/−; kapilární napětí +0,4/−0,5 kV; teplota zdroje 150 °C; teplota odpařování 600 °C; kolizní plyn argon

Hlavní výsledky a diskuse

• Matrix efekty: pro více než 80 % látek odchylky signálu do 20 % oproti roztoku bez matrix
• Linearita: korelační koeficienty r ≥ 0,99 v rozsahu 0,001–0,1 mg/kg
• LOQ: hodnoty ≤ 0,01 mg/kg; 93 % analytů dosáhlo LOQ ≤ 0,5× MRL
• Precision: opakovatelnost i mezi­denní reprodukovatelnost RSD ≤ 20 % při 0,005–0,1 mg/kg
• Robustnost: více než 200 nepřetržitých injekcí bez zásahu uživatele zachovalo stabilní signál čtyř klíčových pesticidů

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká propustnost a spolehlivost pro rutinní monitorování reziduí pesticidů
• Kontrola desítek látek v jednom běhu s úsporou času i nákladů
• Splnění požadavků EU na monitoring MRL s minimálními matrix interferencemi

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další automatizace přípravy vzorků, rozšíření na vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrii a implementace real-time monitoringu. Využití pokročilé analýzy dat s umělou inteligencí zrychlí identifikaci neznámých kontaminantů a zlepší správu rozsáhlých dat.

Závěr

Uplatnění UPLC MS/MS metody pro více reziduí pesticidů přináší vysokou citlivost, linearitu a robustnost v souladu s regulatorními požadavky. Díky efektivní přípravě vzorku a spolehlivým výsledkům je tato metoda ideální pro rutinní kontrolu potravin.

Reference

Jandova R., Stead S., McCall E. Development and validation of multi-residue pesticides method for routine analysis of food samples using UPLC MS/MS. Waters Corporation, Wilmslow, UK, 2019.