Coulometrická technika se používá k měření tloušťky galvanických povlaků na nejrůznějších podkladech, jako je ocel, hliník, měď, nikl, stříbro, slitiny a některé izolátory.
Coulometrická metoda zajišťuje přesné a precizní výsledky. Analyzátor se velmi snadno používá, a proto je vhodný i pro rutinní měření, která nevyžadují žádnou zvláštní kvalifikaci. Kromě toho je coulometrie jedinou metodou umožňující měření vícevrstvých povlaků, jako je chrom, oxid chromu na cínu, cín, intermetaly cínu a železa na oceli atd.
Princip měření
Základním principem je Faradayův zákon. Metoda je podobná procesu elektrolytického pokovování, ale zde se povlak odstraňuje elektrochemicky z definované plochy. Za tímto účelem se kousek vzorku umístí do průtočné měřicí cely, která je naplněna vhodným roztokem elektrolytu, a analyzovaný kovový povlak se následně odstraní přivedením vhodného proudu. Kovové vrstvy se tedy měří anodickým rozpouštěním, vrstvy oxidů kovů, např. oxid cínu na povlaku cínu, se měří katodickým rozpouštěním. Měřená plocha vzorku je dána použitým těsněním a může zahrnovat 0,2 až 20 cm2. Analýza se provádí zcela automaticky a je řízena počítačem.
Použitím Faradayových zákonů lze vypočítat tloušťku kovové vrstvy.
Model EcaLayer 220/220a se skládá ze tří hlavních částí:
ISTRAN EcaLayer Analyzátor kovových povlaků - Schéma1. Analytická jednotka
Lze použít dva typy analytických jednotek:
- Modul A pro měření kovových povlaků a vrstev oxidů kovů, které vyžadují odstranění rozpuštěného kyslíku, např. měření oxidů cínu, a
- modul B pro měření, která nevyžadují odstranění kyslíku, např. měření tloušťky vrstvy cínu.
Modul A obsahuje jedinečnou průtočnou analytickou celu se vzorkem jako pracovní elektrodou, počítadlem z nerezové oceli a referenčními elektrodami Ag/AgCl, peristaltickým čerpadlem, elektromagnetickým ventilem pro plyn a zásobníkem pro roztok elektrolytu.
Modul B je sestaven stejným způsobem, ale bez plynové jednotky.
2. Řídicí jednotka
Řídicí jednotka se skládá z počítačem řízeného potenciostatu/galvanostatu s maximálním výstupem 100 mA, 16bitových A/D a D/A převodníků. Jednotka je řízena mikroprocesorem propojeným s počítačem prostřednictvím sériové linky.
3. Počítač a software
K přístroji lze připojit libovolný počítač kompatibilní s IBM . Uživatelsky přívětivý software usnadňuje použití bez zvláštních znalostí elektrochemie. Součástí jsou zařízení SLP, jako je archivace, tisk protokolů, autotestování.
Funkce
Analyzátor kovových vrstev pracuje následujícím způsobem:
- Vzorek se vloží do cely a cela se uzavře. Další kroky se provádějí automaticky pomocí počítačového řízení.
- Cela se naplní elektrolytem ze zásobníku. V případě potřeby je roztok elektrolytu s inertním plynem pro odstranění rozpuštěného kyslíku.
- Povlak se odstraní přivedením vhodného konstantního proudu a sleduje se potenciál materiálu vzorku (tj. pracovní elektrody), který se v čase registruje.
- Roztok elektrolytu se z cely odstraní.
- Mezitím se vyhodnotí registrovaná závislost potenciálu na čase, čímž se získá doba rozpouštění a automaticky se vypočítá tloušťka vrstvy.
- Buňka se otevře a vzorek se vyjme. Celý postup trvá 4 až 8 minut.
Některé aplikace
Měření povlaků cínu na oceli
Cínový povlak se měří anodickým rozpouštěním v roztoku elektrolytu HCl proudem do 100 mA. V jednom cyklu lze měřit jak cín, tak intermetalické vrstvy cínu a železa.
ISTRAN EcaLayer Analyzátor kovových povlaků: Měření povlaků cínu na oceliMěření pasivačních chromových vrstev na pocínované oceli
Chromové vrstvy se rozpouštějí anodickou oxidací v roztoku fosfátového pufru při proudech několika mA.
ISTRAN EcaLayer Analyzátor kovových povlaků: Měření pasivačních chromových vrstev na pocínované oceliMěření oxidových vrstev na povlacích cínu
Oxidové vrstvy lze stanovit katodickým rozpouštěním v deairatovaném roztoku elektrolytu HBr s proudy okolo -1 mA. Vzhledem k nejisté stechiometrii oxidových vrstev se výsledky vyjadřují jako spotřebovaný náboj na plochu vzorku.
ISTRAN EcaLayer Analyzátor kovových povlaků: Měření oxidových vrstev na povlacích cínuInformace pro objednání
EcaLayer Model 220 obsahuje
- Řídicí jednotku
- Průtokový systém s modulem A
- Aplikační software
- PC s tiskárnou (určí zákazník)
- Všechny potřebné kabely
- Uživatelská příručka
- Metodiky podle normy EN ISO 2177
EcaLayer Model 220a obsahuje
- Řídicí jednotku
- Průtokový systém s modulem B
- Aplikační software
- PC s tiskárnou (specifikovanou zákazníkem)
- Všechny potřebné kabely
- Uživatelská příručka
- Metodiky podle normy EN ISO 2177
