EVALUATION OF AN OPEN AMBIENT IONISATION SOURCE COUPLED TO A PORTABLE MASS DETECTOR AS A TOOL FOR THE RAPID DETECTION OF UNDECLARED ACTIVE INGREDIENT(S) IN ONLINE HEALTH SUPPLEMENTS

Význam tématu

Open ambient ionizace spojená s přenosným hmotnostním detektorem umožňuje rychlou a bezpřípravnou kontrolu výživových doplňků na přítomnost neoznačených farmaceutických látek. Tento přístup je klíčový pro ochranu spotřebitelů před skrytými riziky nelegálních API (Active Pharmaceutical Ingredients) ukrytých v „přírodních“ produktech.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit schopnost systému DART QDa (Waters ACQUITY QDa s DART Ion Source) detekovat neoznačené léčivé látky v online nakupovaných doplňcích stravy. Testované produkty slibovaly 100% bylinné složení pro léčbu impotence, obezity a revmatických potíží. Všechny kromě jednoho byly FDA uváděny jako podezřelé na obsah skrytých farmaceutik.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda využívala otevřený DART zdroj s heliem (1,5 mL/min) a ESI-like protonový přenos v pozitivním módu či Penningovu ionizaci v negativním módu. Analýzy probíhaly s různými způsoby zavádění vzorku (10místná karty QuickStrip™, držák tablet, přímé vkládání). Pro zvýšení specificity byla aplikována in-source fragmentace a rampování napětí/teploty. Standardy používané ke srovnání: sildenafil, tadalafil, sibutramine, fluoxetine, bisacodyl, diclofenac, acetaminophen, dexamethasone.

Hlavní výsledky a diskuse

• Vzorky „Green Devils“ a „Double Caulis“ obsahovaly sildenafil, potrvzeno rampou napětí.
• „Nuvitra“ vykázal sibutramine a fluoxetine díky modulaci teploty DART.
• Produkty pro hubnutí (Royal Honey, Asia Slim) obsahovaly laxativum bisacodyl.
• „Ortiga Joint Remedy“ a „Linsen Double Caulis“ vykázaly NSAID – acetaminophen či diclofenac.
• In-source fragmentace přinesla podrobnější fragmentační vzory a zvýšila jistotu identifikace.

Diskuse potvrzuje, že DART QDa poskytuje rychlý screening s nižší mírou falešných pozitiv než UV či IMS detektory, což je vhodné pro rutinní kontrolu výživových doplňků.

Přínosy a praktické využití metody

• Okamžitá detekce API bez nutnosti extrakce či složité přípravy vzorku.
• Přenosnost a jednoduchá obsluha umožňují terénní nebo rutinní testování.
• Metoda podporuje širokou škálu vzorkových forem: tablety, kapsle, prášky, tekutiny.
• Možnost automatizovaného vyhledávání v knihovnách spekter či profilovacích databázích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s vysokorozlišovacím hmotnostním spektrometrem pro konečnou strukturální potvrzení.
• Rozšíření databází referenčních spekter nelegálních či skrytých API.
• Využití v regulačních orgánech a při inspekci kvality OTC produktů.
• Vývoj automatizovaných systémů pro on-line monitoring a okamžité varování.

Závěr

Systém DART QDa prokázal vysokou efektivitu při odhalování neoznačených farmaceutických složek v „bylinných“ doplňcích. Metoda je rychlá, univerzální a spolehlivá a představuje cennou první linii obrany před nelegálním obohacováním potravinových doplňků. Minimalizace přípravy vzorku a jednoduché ovládání zvyšují její atraktivitu pro každodenní použití v QA/QC laboratořích.

Reference

• www.USP.org
• https://www.fda.gov/Drugs/ResourcesForYou/Consumers/BuyingUsingMedicineSafely/MedicationHealthFrauddefault.htm
• Robert B. Cody, James A. Laramee, J. Michael Nilles, H. Dupont Durst: Direct Analysis in Real Time (DART™), Mass Spectrometry, ©2018 Waters Corporation