Rapid Detection of Undeclared Active Ingredients in Online Health Supplements Using DART (Direct Analysis in Real Time) Open Ambient Ionization Source Coupled to ACQUITY QDa Mass Detector

Význam tématu

Rychlá a spolehlivá detekce neoznačených farmaceutických látek ve výživových doplňcích je klíčová pro ochranu spotřebitelů. Metoda DART (Direct Analysis in Real Time) ve spojení s hmotnostním detektorem ACQUITY QDa umožňuje okamžité zjištění skrytých aktivních složek bez rozsáhlé přípravy vzorku.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo ověřit schopnost systému DART QDa odhalit undeclared farmaka v online doplňcích prezentovaných jako 100% bylinné přípravky. Testované vzorky zahrnovaly med, kapsle a tablety s předpokládanými účinky na potenci, hubnutí a kloubní zdraví.

Použitá metodika a instrumentace

• DART zdroj Direct Analysis in Real Time (IonSense) pro ambientní ionizaci.
• Hmotnostní detektor ACQUITY QDa (Waters) v pozitivním módu.
• Softwarové prostředí MassLynx v4.2 pro sběr a zpracování dat.
• Techniky zavádění vzorku: OpenSpot™, QuickStrip™ a držák tablet s kolmou DART pistolí.
• Parametry: teplota DART 200–450 °C, rozsah m/z 50–600, kuželové napětí 5–50 V.

Hlavní výsledky a diskuse

• Royal Honey: po jednoduché extrakci terc-butyléterem detekován tadalafil (m/z 390) a jeho fragmenty (m/z 135, 268).
• Nuvitra kapsle: identifikace sibutraminu a fluoxetinu, teplotní a in-source fragmentace potvrdily charakteristické fragmenty (m/z 125, 195).
• Ortiga joint remedy: očekávaný diclofenac nebyl nalezen; místo něj odhalen acetaminophen (m/z 152) a jeho fragment m/z 110.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda DART QDa umožňuje rychlý screening doplňků stravy i OTC přípravků, vyžaduje minimální přípravu a snadné ovládání nehledě na úroveň operátora. Vhodná je pro rutinní kontroly s možností využití knihoven a profilovacího softwaru.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s vysokorozlišovacími hmotnostními spektrometry pro potvrzení výsledků.
• Automatizované sledování nových adulterantů na online trzích.
• Rozšíření aplikace na potravinové, kosmetické a farmaceutické produkty.
• Využití umělé inteligence pro rychlou interpretaci a predikci nových nelegálních přísad.

Závěr

Systém DART QDa prokázal schopnost detekovat neohlášené farmaceutické složky v různých matricích doplňků stravy bez složité přípravy vzorku. In-source fragmentace a regulace teploty zvýšily specifičnost metody, čímž se snížila rizika falešně pozitivních výsledků.

Reference

• Cody RB, Laramee JA, Nilles JM, Durst HD. Direct Analysis in Real Time (DART) Mass Spectrometry. JEOL News. 2005, 40(1):11.
• FDA. Buying and Using Medicine Safely: Medication Health Fraud.
• USP Quality Matters. Adulteration of Food Ingredients and Dietary Supplements Workshop.