A DIRECT INJECT APPROACH FOR ANALYSIS OF LEGACY AND EMERGING PERFLUOROALKYL SUBSTANCES (PFAS) IN ENVIRONMENTAL WATER AND SOIL SAMPLES

Význam tématu

Perfluorované alkylové látky PFAS patří mezi perzistentní environmentální kontaminanty s vysokou bioakumulativní schopností. Jsou rozšířené ve vodních i půdních matricích a vyžadují citlivé analytické postupy pro detekci v řádu ppt, aby bylo možné chránit lidské zdraví a životní prostředí.

Cíle a přehled studie / článku

Studie navrhuje přímou injekční metodu založenou na velkém objemu vzorku pro simultánní stanovení starších i nových PFAS v povrchových, spodních a odpadních vodách a v různých typech půd. Cílem je minimalizovat přípravu vzorku, zvýšit průchodnost a omezit riziko kontaminace.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky vody (5 mL) a půdy (2 g) byly přímo injikovány (30 µL) bez složité extrakce.
Chromatografie: ACQUITY UPLC I-Class Plus s PFC kit, kolonka CSH Phenyl Hexyl 2.1×100 mm, 1.7 µm, teplota 35 °C, vzorek 10 °C.
Mobilní fáze A: voda:methanol 95:5 + 2 mM acetát amonný, fáze B: methanol + 2 mM acetát amonný, lineární gradient.
MS: Xevo TQ-XS, ESI-, capilární napětí 1 kV, desolvační teplota 500 °C, MRM parametry optimalizované v MassLynx.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda detekovala všechny spikované PFAS v nízkých i vysokých koncentracích ve vodě i půdě.
Recovery 80–125 % ve vodě, 70–130 % v půdě (matrixové efekty korigovatelné pomocí izotopově značených standardů nebo matrixových kalibrací).
Robustnost potvrzena RSD <10 % u 20 opakovaných injekcí.
Emerging PFAS (GenX, ADONA aj.) vykazují podobné analytické chování jako legacy sloučeniny.
Detekční limity v nízkém ng/L pro vodu a ng/kg pro půdu.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlý čas analýzy díky minimální přípravě vzorku
• Snížené riziko kontaminace laboratorními PFAS
• Vysoká citlivost pro monitoring podle norem ASTM 7979 a EPA
• Simultánní stanovení širokého spektra legacy i emerging PFAS

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření metody na nové emergentní PFAS látky, integrace s HRMS pro screening neznámých sloučenin a plná automatizace přípravné stanice pro zvýšení průchodnosti analýz.

Závěr

Přímá injekční UPLC-MS/MS metoda pro PFAS ve vodě a půdě je robustní, rychlá a splňuje požadavky ASTM 7979 i EPA. Umožňuje spolehlivé stanovení legacy i emerging PFAS při velmi nízkých koncentracích s vynikající reprodukovatelností.

Reference

Waters Corporation Application Note 720006329EN 2019