Overcoming Challenges of Sulfur Analysis in Natural Gas and Gaseous Fuels

Význam tématu

Identifikace a kvantifikace síry v zemním plynu je klíčová pro stanovení kvality paliva, zajištění procesní kontroly během rafinace, sledování environmentálních a bezpečnostních parametrů. Rozlišení „sour gas“ a „sweet gas“ ovlivňuje ekonomickou hodnotu suroviny.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem bylo demonstrovat schopnosti nového chemiluminiscenčního detektoru SCD-2030 spojeného s Nexis GC-2030 při analýze síry podle metody ASTM D5504. Studie zahrnuje přípravu standardních směsí, kalibraci, hodnocení linearity, opakovatelnosti a selektivity v různých matricích.

Použitá metodika

Analýza proběhla podle standardu ASTM D5504 s využitím split/splitless injektoru SPI a Sulfinert® ošetřených částí průtoku. Připraveny byly standardy 14 sloučenin síry v rozsahu koncentrací 50–1000 ppb. Vyhodnoceny byly:

• Lineárnost kalibračních křivek (r2 ≥ 0,9994)
• Opakovatelnost signálu (%RSD ≤ 2,31)
• Selektivita v matrici dusíku versus přírodního plynu

Použitá instrumentace

• Gas chromatograf Shimadzu Nexis GC-2030
• Sulfur chemiluminiscenční detektor SCD-2030
• Kolona SH-Rtx-1 (60 m × 0,53 mm I.D., film 7 μm)
• Split/splitless injektor SPI s 6portovým ventilem (Restek®)
• Deaktivované spojovací kovové a skleněné části ošetřené Sulfinert®
• Nosný plyn helium, kyslík, vodík, dusík a ozonové generátory pro SCD

Hlavní výsledky a diskuse

SCD-2030 díky zvětšené redox buňce dosahuje vysoké citlivosti v jednotkách ppb a zajišťuje ekvimolární odezvu pro sloučeniny s různým bodem varu. Kalibrace pro 14 komponet vykázaly r2 ≥ 0,9994 a opakovatelnost %RSD ≤ 2,31. Selectivita byla ověřena absencí rušivých špiček a odolností proti matričnímu quenchingu v hydrokarbonové matrici.

Přínosy a praktické využití metody

• Spolehlivé sledování obsahu síry pro optimalizaci odsíření a úsporu energie
• Zvýšení bezpečnosti díky detekci toxických sloučenin (H₂S)
• Ochrana drahých katalyzátorů a prodloužení životnosti zařízení
• Splnění přísných environmentálních a legislativních požadavků

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj může zahrnovat plnou automatizaci měření, on-line monitoring v reálném čase, miniaturizaci detektorů a integraci s pokročilými softwarovými platformami pro prediktivní údržbu a kontrolu kvality.

Závěr

Nexis GC-2030 se SCD-2030 představuje moderní a robustní řešení pro citlivou a selektivní analýzu síry v zemním plynu a plynných palivech. Splňuje požadavky metod ASTM D5504, D5623 i D7011 a přináší snadnější údržbu a vyšší spolehlivost oproti konvenčním SCD.

Reference

• ASTM D5504‐12 Standard Test Method for Determination of Sulfur Compounds in Natural Gas and Gaseous Fuels by Gas Chromatography and Chemiluminescence, ASTM International, 2012.
• ASTM D5623‐19 Standard Test Method for Sulfur Compounds in Light Petroleum Liquids by Gas Chromatography and Sulfur Selective Detection, ASTM International, 2019.
• ASTM D7011‐15(2019) Standard Test Method for Determination of Trace Thiophene in Refined Benzene by Gas Chromatography and Sulfur Selective Detection, ASTM International, 2019.