Sensitive Analysis of Nodularin and Microcystins of Concern in Drinking Water Using Simplified Sample Preparation

Význam tématu

Ochrana veřejného zdraví vyžaduje spolehlivý monitoring toxinů produkovaných sinicemi, zejména microcystinů a nodularinu v pitné vodě. Rychlá a citlivá analýza těchto látek pomáhá předcházet expozici a splnit přísné regulační limity.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem práce bylo optimalizovat EPA Metodu 544 pro stanovení nodularinu a šesti hlavních microcystinů v pitné vodě s minimální přípravou vzorku, vyšší citlivostí a kratším časem analýzy.

Použitá metodika a instrumentace

V analýze byla použita následující instrumentace:

• UHPLC systém s kolonkou CORTECS™ C8 90 Å, 2.7 µm, 2.1 × 100 mm a VanGuard™ C8 prekolonka 2.1 × 5 mm
• Xevo™ TQ-S micro tandemový kvadrupólový hmotnostní spektrometr

Vzorky pitné vody byly analyzovány bez SPE koncentrace. Chromatografický gradient pracoval s mobilními fázemi 20 mM amonného formiátu ve vodě a methanolu, průtok 0,3 mL/min a celkový čas 26 min.

Hlavní výsledky a diskuse

Optimalizovaná metoda dosáhla:

• Kompletní separace sedmi toxinů srovnatelnou s původní kolonkou EPA Metody 544
• Detekční limity 0,5 µg/L pro microcystin LR, YR a RR
• Linearity s R2 > 0,99 a reprodukovatelnost < 10 % RSD při 1 µg/L
• Potvrzení identity každého toxinu dvěma MRM přechody a kontrolou iontových poměrů

Odstranění SPE zkracuje čas přípravy a redukuje spotřebu rozpouštědel.

Přínosy a praktické využití metody

Nová metoda umožňuje:

• Rychlejší analýzu pitné vody s kratší dobou běhu
• Snížení pracovního a časového zatížení laboratoře díky vynechání SPE
• Zvýšenou spolehlivost výsledků díky dvoukanálovému MRM režimu
• Možnost snadné integrace do rutinního monitoringu kvality vody

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry rozvoje:

• Implementace dalších citlivých kvadrupólů pro multiplexní stanovení širší škály cyanotoxinů
• Vývoj automatizovaných pracovišť pro přípravu vzorků a analýzu on-line
• Použití miniaturizovaných přístrojů pro field-testing v terénu
• Integrace výsledků do inteligentních systémů kvality vody a prediktivních modelů

Závěr

Optimalizace EPA Metody 544 pomocí kolonek CORTECS C8 a detektoru Xevo TQ-S micro umožňuje citlivou a rychlou analýzu microcystinů a nodularinu bez nutnosti SPE. Metoda splňuje regulační požadavky a nabízí významné úspory času a zdrojů.

Reference

1. The Fourth Unregulated Contaminant Monitoring Rule (UCMR 4). EPA, 2017.
2. EPA Method 544. U.S. Environmental Protection Agency.