Analysis of Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFASs) in Biological Fluid Using a Novel Lipid Removing Sorbent and LC-MS/MS

Význam tématu

Per- a polyfluoroalkylové látky (PFAS) jsou široce používané průmyslové chemikálie vyznačující se vysokou perzistencí v životním prostředí a v organismech. Vzhledem k jejich potenciálním škodlivým účinkům na játra, ledviny a imunitní systém je spolehlivá analýza PFAS v biologických vzorcích klíčová pro toxikologický výzkum i monitorování expozice.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout rychlý a účinný postup přípravy plasmatických vzorků pro multireziduální LC-MS/MS analýzu 22 PFAS. Hlavním zaměřením bylo odstranění fosfolipidů (PPL), které způsobují potlačení signálu a kontaminaci analytického systému, pomocí nového sorbentu Captiva EMR-Lipid.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky lidské plazmy byly podrobeny in-well precipitaci (PPT) s acetonitrilem (1 % kyseliny mravenčí) v poměru 1:4 až 1:5 a následnému čištění pomocí Agilent Captiva EMR-Lipid cartridge formátu 1 mL. Eluát se přímo injektoval na LC-MS/MS systém. Instrumentace:

• Agilent 6495 Triple Quadrupole LC/MS s iFunnel technologií
• Agilent 1290 Infinity II LC System
• Kolony ZORBAX Eclipse Plus C18 a Poroshell 120 EC-C18
• Agilent MassHunter Software ver. 8.00

Hlavní výsledky a diskuse

Čištění pomocí Captiva EMR-Lipid odstranilo více než 99 % fosfolipidů, čímž minimalizovalo matricové efekty a riziko kontaminace systému. Obnova PFAS se pohybovala mezi 75 a 125 %, přičemž většina sloučenin dosáhla 90–110 %. RSD nepřesáhly 14 %. Limit kvantifikace 0,1 ng/mL a lineární rozsah 0,1–50 ng/mL s R2 >0,992 umožňují citlivou a přesnou kvantifikaci.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• Zrychlenou přípravu vzorků bez potřeby odstředění nebo složité extrakce
• Výrazné snížení potlačení signálu a provozních prostojů
• Jednoduché zařazení do stávajících pracovních postupů a kompatibilitu s automatizací

Budoucí trendy a možnosti využití

Ve výzkumu a komerčních laboratořích lze protokol rozšířit na další perzistentní organické polutanty. Automatizované 96-well formáty a optimalizace sorbentové chemie otevírají dveře pro vysokoprůtokové screeningové programy a environmentální biomonitoring.

Závěr

Implementace in-well PPT následované čištěním Captiva EMR-Lipid poskytuje robustní, reprodukovatelnou a vysoce účinnou metodu pro analýzu PFAS v plazmě. Výsledné extrakty jsou čisté, s vynikající obnovou cílových látek a lineárním kvantifikačním rozsahem, což zvyšuje spolehlivost dat a snižuje provozní náklady.

Reference

1. United States Environmental Protection Agency Research on Per-and Polyfluoroalkyl Substances PFAS, 2017
2. Matuszewski BK et al Strategies for the Assessment of Matrix Effect in Quantitative Bioanalytical Methods Based on HPLC-MS/MS Anal Chem 2003 75(13) 3019–3030
3. Little JL et al Liquid chromatography–mass spectrometry/mass spectrometry method development for drug metabolism studies J Chromatogr B 2006 833 219–227
4. Ismaiel OA et al Monitoring phospholipids for assessment of matrix effects in LC-MS/MS J Chromatogr B 2007 859 84–93
5. Chambers E et al Systematic and comprehensive strategy for reducing matrix effects in LC/MS/MS analyses J Chromatogr B 2007 852 22–34