Targeted Veterinary Drug Screening in Food Matrices Using EMR—Lipid QuEChERS Kit and an Agilent 6470A Triple Quadrupole LC/MS System

Význam tématu

Veterinární léčiva se hromadí v organismech hospodářských zvířat a mohou přecházet do potravinového řetězce. Přesné stanovení reziduí je nezbytné pro zajištění souladu s maximálními limity reziduí (MRL) stanovenými mezinárodními regulačními orgány.

Cíle a přehled studie

Studie se zaměřuje na vývoj a validaci cílené metody pro screening a kvantifikaci až 105 veterinárních léčiv v komplexních potravinových matricích (hovězí maso, hovězí játra, vepřové, losos) pomocí kombinace EMR—Lipid QuEChERS přípravy vzorku a triple kvadrupólového LC/MS systému Agilent 6470A.

Použitá metodika a instrumentace

• Sample prep: Agilent EMR–Lipid QuEChERS kit pro selektivní odstranění lipidů.
• UHPLC: Agilent 1290 Infinity, kolona Poroshell 120 EC-C18 (2,1×150 mm, 2,7 µm), teplota 40 °C, 2 µL injekce, mobilní fáze voda s 0,5 mM NH4F + 0,1 % HCOOH (A) a acetonitril s 0,1 % HCOOH (B), gradientní program.
• MS: Agilent 6470A Triple Quadrupole s Agilent Jet Stream ESI, dynamic MRM se dvěma přechody na analyt a rychlým přepínáním polarity.
• Datová analýza: MassHunter Quantitative Analysis B.07.

Hlavní výsledky a diskuse

• Citlivost: LOQ až od 0,1 ng/g, ≥96 % analyzovaných látek vykazuje lineární odezvu (R2 > 0,99) v rozsahu 0,1–100 ng/g.
• Preciznost: %RSD < 10 % pro většinu látek při úrovni LLOQ ve všech čtyřech matricích.
• Přesnost: Kvantifikace v rozmezí 80–120 % pro většinu analytů již na úrovni LLOQ.
• Redukce matricového šumu: EMR–Lipid výrazně snižuje obsah lipidů, což zlepšuje poměr signál/šum a citlivost v náročných matricích (hovězí, vepřové).
• Reálné vzorky: Detekce reziduí (např. ractopamin, monensin, ketoprofen) v nákupních vzorcích, koncentrace v řádu jednotek ng/g.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí rychlou a robustní přípravu vzorku, vysokou citlivost a selektivitu pro rutinní kontrolu reziduí veterinárních léčiv v potravinách. Umožňuje efektivní dodržování regulačních norem a zkrácení doby analýzy.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření spektra analytů i dalších matric (mléko, vejce, med).
• Automatizace přípravy vzorků a zpracování dat pro vyšší propustnost laboratoří.
• Implementace pokročilých datových algoritmů a strojového učení pro detekci neznámých reziduí.
• Vývoj multi-residuálních metod zahrnujících nové generace léčiv a jejich metabolity.

Závěr

Kombinace EMR–Lipid QuEChERS a Agilent 6470A LC/TQ představuje vysoce citlivou, přesnou a reprodukovatelnou metodiku pro cílený screening a kvantifikaci reziduí veterinárních léčiv v potravinách, plně vyhovující požadavkům regulací.

Reference

1. Codex Alimentarius Commission. CAC/MRL 2-2015 Veterinary Drugs in Foods.
2. Food and Drug Administration; USDA; WHO. Regulace maximálních reziduí veterinárních léčiv.
3. Zhao L.; Lucas D. Agilent Technologies Application Note 5991-6096EN.
4. Stevens J. Agilent Technologies Application Note 5991-6771EN.