Analysis of Formamidine Pesticides and Metabolites in Pork and Porcine Liver Using Agilent Captiva EMR—Lipid and LC/MS/MS

Význam tématu

Formamidinová akaricida se používají k potlačení roztočů a hmyzu odolného vůči klasickým prostředkům, což může vést k přítomnosti reziduí v masu a játrech hospodářských zvířat a tím ohrozit bezpečnost potravin.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout a validovat rychlou a robustní metodu pro stanovení amitrazu, chlordimeformu (CMD) a jejich metabolitů (DCDM, 2,4-DMA) pomocí QuEChERS extrakce, čištění Captiva EMR—Lipid a LC/MS/MS v tučných vzorcích vepřového masa a jater.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda kombinuje:

• Extrahování vzorku pomocí QuEChERS kitu pro veterinární aplikace
• Čištění eluátu na Captiva EMR—Lipid cartridge pro selektivní odstranění lipidů
• Rozlišení a kvantifikaci na Agilent 1290 Infinity LC s kolonkou ZORBAX Eclipse Plus C18 (2,1 × 50 mm, 1,8 µm) a Agilent 6495B Triple Quadrupole MS s Jet Stream ESI

Další vybavení: SPEX Geno/Grinder, Eppendorf centrifuga, Vac Elut manifold.

Hlavní výsledky a diskuse

• Optimální extrakce: neacidifikovaný acetonitril poskytl nejlepší stabilitu a citlivost, QuEChERS extrakce zvýšila výtěžnost u DCDM, CDM a AMZ.
• Linearita: korelace R2 vyšší než 0,990 v rozsahu 0,1–200 ng/g pro všechny analyty.
• Sensitivita: LOQ pro CDM a DCDM 0,1 ng/g, pro AMZ a 2,4-DMA pod stanovenými MRL.
• Přesnost a opakovatelnost: recovery nad 60 % a RSD pod 12 % ve všech úrovních QC pro vepřové maso i játra.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí rychlý workflow, účinnou redukci maticových interferencí a dostatečnou citlivost pro sledování reziduí v souladu s MRL, což usnadňuje rutinní kontrolu kvality v potravinářských a veterinárních laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření aplikace na další třídy pesticidů a farmaceutik v živočišných vzorcích
• Integrace s vysokorozlišovacími hmotnostními spektrometry pro neznámé metabolity
• Optimalizace procesů čištění matic pomocí strojového učení a automatizace

Závěr

Vyvinutá metoda QuEChERS–EMR—Lipid–LC/MS/MS pro formamidiny v mase a játrech poskytuje spolehlivé a přesné výsledky s nízkými LOQ, čímž podporuje zajištění bezpečnosti potravin a dodržování regulačních limitů.

Reference

1. Hollingworth R. M. Chemistry, biological activity, and uses of formamidine pesticides; Environmental Health Perspectives 1976, 14, 57–69.
2. Evans P. D., Gee J. D. Action of formamidine pesticides on octopamine receptors; Nature 1980, 287, 60–62.
3. Commission Regulation (EU) 2017/623; Official Journal of the European Union.
4. Han L. et al. Evaluation of a recent product to remove lipids and other matrix co-extractives in the analysis of pesticide residues and environmental contaminants in foods; J. Chromatogr. A 2016, 1449, 17–29.
5. Zhao L., Lucas D. Multiclass multiresidue veterinary drug analysis in beef using Agilent Captiva EMR—Lipid cartridge cleanup and LC/MS/MS; Agilent Technologies publication 5991-8598EN.