PAH Analysis in Fish by GC/MS Using QuEChERS/dSPE Sample Preparation and High Efficiency GC Columns

Význam tématu

Polycyklické aromatické uhlovodíky (PAU) jsou perzistentní znečišťující látky vznikající při úniku ropy a spalovacích procesech. Bioakumulují se v tukové tkáni ryb a mohou ohrozit lidské zdraví. Po havárii Deepwater Horizon v Mexickém zálivu je rychlá a spolehlivá analýza PAU klíčová pro rozhodnutí o uzavření či opětovném otevření rybářských oblastí.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem práce bylo vyvinout zjednodušenou, časově efektivní metodu pro stanovení 16 cílových PAU v rybí matrici. Studie kombinuje extrakci pomocí QuEChERS s dispersivní SPE a analýzu GC/MS na vysoce inertních kapilárních kolónách Agilent J&W DB-5ms UI.

Použitá metodika

Postup upravuje NOAA protokol: nadrcená rybí tkáň se extrahuje acetonitrilem v přítomnosti sorpčních solí QuEChERS, poté se provádí dispersivní SPE pro odstranění lipofilních interferentů. Celkový čas přípravy je zkrácen pod 20 minut, což umožňuje zpracovat až 60 vzorků během jedné směny.

Použitá instrumentace

• Gas chromatograf: Agilent 7890
• Hmotnostní detektor: Agilent 5975B MSD (SIM režim)
• Kolona: J&W DB-5ms UI, 20 m × 0,18 mm × 0,18 µm
• Přenašeč plyn: helium, konstantní průtok 1,7 mL/min
• Injektor: splitless 0,5 µL při 320 °C
• Teplotní program: 50 °C – 195 °C (25 °C/min) – 265 °C (8 °C/min) – 315 °C (20 °C/min)
• Postrun backflush: 7 min při 315 °C

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila rozlišení všech 16 PAU včetně kritických párů (fenanthren/anthracen, benz[a]anthracen/chrysén aj.). Linearita kalibračních křivek byla výborná, limity kvantifikace pro benzo[a]pyren byly kolem 10 ppb, pod úrovní regulačního limitu 30 ppb. Obnova PAU v rybí matrici v rozmezí 80–139 % a RSD obvykle pod 5 % potvrzují reprodukovatelnost a přesnost metody.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda výrazně zkracuje čas a nároky na pracovní sílu oproti tradičním protokolům NOAA (12–14 h), snižuje spotřebu rozpouštědel a poskytuje vysokou citlivost pro potřeby QA/QC laboratoří a regulačních orgánů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další miniaturizace a automatizace QuEChERS workflow
• Rozšíření analyzovaných sloučenin (alkylované PAU, heterocyklické uhlovodíky)
• Integrace s vysokým rozlišením MS pro neznámou identifikaci kontaminantů
• Využití ekologičtějších sorbentů a rozpouštědel

Závěr

Popsaná metoda QuEChERS/dSPE s vysokou účinností GC kolony Agilent J&W DB-5ms UI nabízí rychlou, spolehlivou a nákladově efektivní analýzu prioritních PAU v rybích vzorcích, splňující požadavky NOAA a FDA na monitorování znečištění.

Reference

• Agilent Publication #5990-6668EN
• Agilent Publication #5990-4883EN
• Agilent Publication #5990-5872EN
• Agilent Publication #5989-9181EN