Polycyclic Aromatic Hydrocarbon (PAH) Analysis in Fish by GC/MS Using Agilent Bond Elut QuEChERS dSPE Sample Preparation and a High Efficiency DB-5ms Ultra Inert GC Column

Význam tématu

Polycyklické aromatické uhlovodíky jsou perzistentní znečišťující látky s karcinogenním potenciálem a schopností bioakumulace v rybách.

Cíle a přehled studie

Detailní popis zjednodušené metody extrakce PAH z rybího vzorku pomocí postupů QuEChERS a dSPE v kombinaci s GC/MS na kapilární kolóně Agilent J&W DB-5ms Ultra Inert.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda extrakce vzorků:

• Homogenizace a zmrazení vzorku rybího masa.
• Extrakce vodou a acetonitrilem za přítomnosti solí QuEChERS.
• Čištění disperzní SPE (dSPE) na Agilent Bond Elut QuEChERS tube.

Instrumentace:

• GC Agilent 7890 s multimode inlet (MMI) a tlakově řízenou postkolónou (PCT) pro automatizovanou backflush.
• MS Agilent 5975B s režimem SIM pro cílenou analýzu 16 PAH.
• Kapilární kolona Agilent J&W DB-5ms Ultra Inert, 20 m × 0,18 mm, 0,18 µm.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila separaci 16 PAH za méně než 20 minut. Detekční limit dosahuje 10 ng/mL (ppb), linearita s koeficientem R2 v rozmezí 0,9988–0,9999. Recoveries se pohybovaly mezi 80 a 139 % a RSD byly pod 6 %.

Přínosy a praktické využití metody

Rychlá a jednoduchá příprava vzorků s vysokou propustností (až 60 vzorků za osmihodinovou směnu). Automatizovaný backflush snižuje carryover a dobu cyklu, metoda splňuje regulační limity NOAA a FDA.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření na další druhy mořských plodů a komplikovanější matrice. Integrace vysoce účinných kolón a plně robotizovaných postupů pro vysokoprůchodní screening v rutinních laboratořích.

Závěr

Popisovaná metoda je robustní, rychlá a nákladově efektivní alternativa k tradičním postupu pro stanovení PAH v rybím mase.

Reference

1. EPA Compendium Method TO-13A, 1999.
2. Commission Recommendation 2005/108/EC.
3. Nakata H. et al., Environ. Sci. Technol. 2003, 37, 3513–3521.
4. Wand Z. & Stout S.A., Oil Spill Environmental Forensics, 2007.
5. NOAA Protocol for Seafood Reopening, 2010.
6. AOAC 2007.01.