A NOVEL SORBENT FOR PASS-THROUGH SPE CLEANUP: A SIMPLE, QUICK, AND EFFECTIVE ALTERNATIVE FOR REMOVAL OF LIPIDS AND CHLOROPHYLL FROM QUECHERS EXTRACTS

Význam tématu

Odstranění tuků, fosfolipidů a chlorofylu z QuEChERS extraktů je klíčové pro spolehlivou analýzu reziduí pesticidů ve vysoce lipidových a chlorofylových maticích, jako jsou avocado a špenát. Účinné a rychlé čištění vzorku minimalizuje chromatografické rušení, znečištění analytických přístrojů a zlepšuje citlivost a přesnost měření.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyhodnotit průchozí SPE čištění pomocí revolučního sorbentu Oasis PRiME HLB jako alternativu k multi-dispersivnímu SPE (dSPE) s grafitovaným černým uhlíkem (GCB) pro odstranění tuků, fosfolipidů a chlorofylu z QuEChERS extraktů avocado a špenátu. Metoda byla porovnána z hlediska účinnosti odstraňování matričních složek, návratnosti pesticidů a jednoduchosti použití.

Použitá metodika a instrumentace

• Příprava vzorku: QuEChERS extrakce 15 g homogenátu špenátu a 5 g homogenátu avokáda s 1 % octanem v acetonitrilu a přídavkem vody.
• Čištění dSPE: směs sorbentů C18, PSA a GCB (10 a 50 mg GCB/ml extraktu).
• Pass-through SPE: Oasis PRiME HLB kartridže (3 cc, 150 mg) bez předchozí kondicionace, pasáž 0,8 ml do odpadu a 1,5 ml do sběru.
• Analytická instrumentace:
  
  • UPLC-MS/MS: ACQUITY UPLC I-Class, kolona BEH C18 (100 × 2,1 mm, 1,7 µm), mobilní fáze 10 mm acetát amonný pH 5/methanol-voda, detekce Xevo TQ-S micro (ESI+, MRM).
  • APGC-MS/MS: Agilent 7890 GC, kolona Restek Rxi-5ms (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm), APGC rozhraní, Xevo TQ-S micro (API+, MRM).
  • UPLC-PDA: Acquity PDA detektor, kolona Cortecs UPLC T3 (2,1 × 100 mm), vlnová délka 450 nm pro sledování pigmentů.
  • GC-MS: methylace mastných kyselin a analýza jako methylestery.

Hlavní výsledky a diskuse

• Oasis PRiME HLB odstranil >95 % fosfolipidů, >95 % chlorofylu a >80 % tuků z avokáda a >99 % chlorofylu a luteinu ze špenátových extraktů.
• Multi-dSPE s 50 mg GCB účinně odstraňoval pigmenty, avšak docházelo ke ztrátám planarizovaných pesticidů >20 %.
• Pass-through SPE vykázal minimální ztráty pesticidů včetně planarizovaných sloučenin a udržel vysoké návratnosti všech testovaných analyzovaných pesticidů.
• Metoda nevyžaduje kondicionaci kartridží, je rychlá (minuty na vzorek) a snadno automatizovatelná.

Přínosy a praktické využití metody

Simplifikace přípravy vzorku přispívá k vyšší propustnosti laboratoří, nižším nákladům na spotřební materiál a zvýšené reproducibilitě výsledků. Uživatelé získají čistší extrakty pro spolehlivou kvantifikaci pesticidů, ochranu analytické techniky a zkrácení doby analýzy.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření aplikací na další složité potravinářské a environmentální matrice.
• Integrace sorbentu Oasis PRiME HLB do plně automatizovaných on-line SPE systémů.
• Vývoj kombinovaných sorpčních článků pro cílené odstraňování specifických matričních interferencí.
• Miniaturizace a adaptace pro rychlou hmotnostní screeningovou analýzu.

Závěr

Pass-through SPE s Oasis PRiME HLB představuje jednoduchou, rychlou a vysoce účinnou metodu čištění QuEChERS extraktů s minimálními ztrátami pesticidů. Metoda významně snižuje složité kroky dSPE a zlepšuje robustnost a propustnost analýz v potravinové bezpečnosti.

Reference

• Young M.S., Tran K., Shia J.C. A novel sorbent for pass-through SPE cleanup: A simple, quick, and effective alternative for removal of lipids and chlorophyll from QuEChERS extracts. Waters Corporation, 2017.