Oasis PRiME HLB Cartridges for Rapid and Effective Removalof Chlorophyll from QuEChERS Spinach Extracts

Význam tématu

Chlorofyl a ostatní pigmenty extrahované z listové zeleniny představují významnou interferenci při chromatografické analýze pesticidů. Jejich přítomnost vede ke znečištění vstřikovacího portu a hlavy kolony, zkracuje intervaly mezi údržbou a snižuje přesnost kvantifikace.

Cíle a přehled studie / článku

Studie hodnotí použití Oasis PRiME HLB cartridgů ve formátech Vac, Plus Light a Plus Short jako alternativy k tradičnímu dSPE s grafitovým uhlíkem (GCB) pro odstranění chlorofylu z QuEChERS extraktů špenátu. Cílem bylo porovnat účinnost čištění a ztráty planárních pesticidů (cyprodinil, chlorothalonil, thiabendazol) mezi jednotlivými postupy.

Použitá metodika a instrumentace

QuEChERS extrakce:

• 15 g homogenizovaného špenátu extrahováno 15 mL 1 % roztoku kyseliny octové v acetonitrilu
• Přidání AOAC QuEChERS solí, protřepání a centrifugace (3200 rcf, 5 min)

Cleanup postupy:

• dSPE se sorbenty: 150 mg Na₂SO₄, 50 mg C18, 50 mg PSA, 10 nebo 50 mg GCB na 1 mL extraktu
• Pass-through čištění Oasis PRiME HLB:
  
  • Vac Cartridge (3 cc, 150 mg): 0,8 mL do odpadu, 1,5 mL vzorek
  • Plus Light (3 mL): 0,7 mL do odpadu, 0,8 mL vzorek
  • Plus Short (6 mL): 2 mL do odpadu, 3 mL vzorek

Instrumentace:

• UPLC-PDA: ACQUITY I-Class FTN, Cortecs UPLC T3 2,1×100 mm, 30 °C, detekce 450 nm, gradient 5 mM formiát amonný voda / acetonitril–methanol 75:25
• UPLC-MS/MS (ESI+): ACQUITY UPLC BEH C18 1,7 μm 100×2,1 mm, 10 mM octan amonný pH 5, MRM pro thiabendazol
• APGC-MS/MS (API+): Agilent 7890 GC, Rxi-5 ms 30 m×0,25 mm×0,25 μm, Xevo TQ-S, MRM pro cyprodinil a chlorothalonil

Hlavní výsledky a diskuse

Pass-through čištění s Oasis PRiME HLB cartridges odstranilo více než 99 % chlorofylu a přes 95 % luteinu z extraktu. dSPE s 10 mg GCB vykázalo nižší účinnost odstranění pigmentů, zatímco při 50 mg GCB byl chlorofyl téměř úplně odstraněn, ale došlo k významným ztrátám planárních pesticidů (úbytky až 30 %). Oasis PRiME HLB neprokázalo významné ztráty analyzátů.

Přínosy a praktické využití metody

Pass-through HLB cartridges nevyžadují kondicionaci, jsou kompatibilní s vakuovou i stříkačkovou technikou a umožňují volbu formátu podle objemu vzorku. Celý postup je rychlý, minimalizuje překříženou kontaminaci a zachovává vysoké recovery citlivých pesticidů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření aplikace na různé matrix s vysokým obsahem lipidů a pigmentů (avokádo, také na bobuloviny). Další optimalizace může zahrnovat kombinaci HLB sorbentů s jinými selektivními materiály a zapojení do plně automatizovaných čisticích stanic.

Závěr

Oasis PRiME HLB cartridges představují efektivní, jednoduchou a šetrnou alternativu k dSPE s GCB pro odstranění chlorofylu z QuEChERS extraktů špenátu, při zachování vysokého recovery planárních pesticidů.

Reference

• Oasis PRiME HLB Cartridge for Rapid and Effective Cleanup of Avocado, A High Fat Matrix, Prior to APGC-MS/MS Analysis, Waters Application Note 720005816EN, 2016