SPB-Octyl Capillary Column Resolves Coplanar PCBs

Význam tématu

Polychlorované bifenyly (PCB) jsou vysoce stabilní a toxické organické látky používané v průmyslu jako dielektrické kapaliny, hydraulická média či retardéry hoření. Jejich perzistence a bioakumulace představují vážný environmentální problém. Zvláště významná je analýza koplanárních (neorto) PCB, které vykazují „dioxin-like“ toxicitu podobnou 2,3,7,8-TCDD.

Cíle a přehled studie / článku

Autoři si kladli za cíl ukázat, že nová SPB-Octyl kapilární kolona dokáže efektivně a selektivně separovat až 68 PCB kongenerů, včetně vysoce toxických koplanárních izomerů, a to v jednom rozumně dlouhém chromatografickém běhu.

Použitá metodika a instrumentace

Pro separaci byla použita kapilární kolona SPB-Octyl o rozměrech 60 m × 0,25 mm ID a tloušťce filmu 0,25 µm. Fáze je tvořena 50 % oktyl a 50 % methyl polysiloxanem, což jí propůjčuje střední polaritu blízkou squalanu (McReynoldsovy konstanty x´=3, y´=14, z´=11, u´=12, s´=11).
Instrumentace:

• Technika: plynová chromatografie
• Přístroj: SPB-Octyl kapilární kolona 60 m × 0,25 mm ID, 0,25 µm film
• Oven program: 150 °C po 4 min → 6 °C/min → 320 °C, zdržení 16 min
• Carrier gas: helium, lineární rychlost 20 cm/s
• Detekce: ECD při 340 °C
• Injekce: 1 µl 68-komponentní PCB směsi v isooktanu, splitless, split vent vypnut 45 s, injektor 250 °C

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatogram ukázal výbornou separaci všech 68 PCB kongenerů. Koplanární PCB (IUPAC 35–39, 77–81, 126, 169) eluovaly mezi 24 a 29 min a byly zřetelně odděleny od ostatních derivátů. Veškeré pentachlorované a hexachlorované kongenery byly eluovány až do 320 °C. Kolona vykázala stabilitu i při provozu nad doporučeným rozsahem (do 320 °C), s minimálním zvýšením rušení a s pouze mírným zkrácením retenčních časů.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlou a spolehlivou konfirmaci širokého spektra PCB ve vzorcích životního prostředí, potravin, farmaceutik nebo petrochemických produktů. Díky vysoké selektivitě lze detekovat a kvantifikovat koplanární PCB i při nízkých hladinách bez potřeby složitých multidimenzionálních postupů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření využití SPB-Octyl fází v kombinacích s tandemovou GC-MS technikou pro ještě citlivější a spolehlivější stanovení PCB. Další vývoj směřuje k novým disperzivním stacionárním fázím pro další zlepšení separace izomerů a rozšíření aplikační oblasti na nové skupiny perzistentních organických polutantů.

Závěr

SPB-Octyl kapilární kolona prokázala vynikající selektivitu a efektivitu pro separaci koplanárních a ostatních PCB kongenerů. Navržená metoda nabízí robustní a reprodukovatelný analytický postup vhodný pro rutinní i výzkumné aplikace v environmentální a potravinářské analytice.

Reference

1. Pastor M. D., Sanchez J., Barceló D., Albaigés J. J. Chromatogr. 629:329-337 (1993)
2. Ballschmiter K., Bacher R., Mennel A. J. High Res. Chromatogr. 15:260-270 (1992)
3. de Boer J., Dao Q., van Dortmond R. J. High Res. Chromatogr. 15:249-255 (1992)