Analysis of Polychlorinated Biphenyls on the Agilent 8890 GC/5977B GC/MSD by Following the China HJ 743-2015 Method

Význam tématu

Polychlorované bifenyly (PCB) patří mezi perzistentní organické znečišťující látky, které se díky své odolnosti vůči rozkladu dlouhodobě kumulují v životním prostředí a ohrožují vodní i půdní ekosystémy i lidské zdraví. Spolehlivé a citlivé analytické metody pro detekci PCB v nízkých koncentracích jsou klíčové pro monitorování kontaminace a plnění legislativních požadavků.

Cíle a přehled studie / článku

Úlohou této studie bylo ověřit výkonnost chromato­graficko-hmotnostního systému Agilent 8890 GC/5977B GC/MSD při analýze osmnácti cílových PCB podle čínské normy HJ 743-2015. Hodnocena byla opakovatelnost, linearita, mez detekce a výtěžnost metody na zatíženém křemičitém písku i půdních vzorcích.

Použitá metodika a instrumentace

V souladu s HJ 743-2015 byly vzorky zeminy a křemičitého písku extrahovány organickým rozpouštědlem, koncentrovány a 1 µL zpracovaného extraktu bylo injikováno splitless módem.
Pro separaci PCB sloužila kolona 5 % phenyl – 95 % dimethylpolysiloxane (Agilent DB-5ms, 30 m × 0,25 mm × 0,25 µm) s programovaným teplotním gradientem od 40 °C do 310 °C. Detekce probíhala v režimu selektivního monitorování iontů (SIM) s charakteristickými kvantifikátory a kvalifikátory pro každý kongener. Systém byl denně laděn standardem DFTPP, aby byla zajištěna stabilita citlivosti a přesnost hmotnostního analyzátoru.

Použitá instrumentace

• Agilent 8890 GC/5977B GC/MSD
• Agilent DB-5ms kolona (30 m × 0,25 mm, 0,25 µm)
• Agilent 7695A automatický vzorkovač s 10 µL jehlou
• Splitless liner s kuličkou a PTFE/silikon/ PTFE septum
• Helium jako nosný plyn (1,2 mL/min konstantní tok)

Hlavní výsledky a diskuse

Systém prokázal vynikající opakovatelnost s RSD 1,6 % až 4,5 % při nízkých koncentracích (10 µg/L) a pod 2,5 % při středních (50 µg/L). Linearita kalibrační křivek (10–500 µg/L) vykázala RRF RSD pod 5 %, což výrazně ověřuje spolehlivý kvantitativní výkon. Meze detekce stanovené při poměru signál/šum 3:1 se pohybovaly v rozsahu 0,38–2,92 µg/L, což odpovídá 0,038–0,292 µg/kg v půdním extraktu. Recoveries PCB z uměle zatíženého písku a půdy byly mezi 85 % a 103 %, v souladu s požadavkem 60 %–130 % normy HJ 743-2015.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká citlivost a nízké meze detekce umožňují sledovat PCB v kontaminovaných lokalitách.
• Robustní opakovatelnost a linearita zaručují spolehlivost výsledků v rutinní provozní analýze.
• Metoda je vhodná pro laboratoře zabývající se monitoringem životního prostředí a prokazování souladu s právními předpisy.

Budoucí trendy a možnosti využití

Pro další rozvoj lze metodu obohatit o automatizovanou přípravu vzorků, multiplexní analýzu dalších skupin perzistentních organických látok pomocí tandemové hmotnostní spektrometrie (MS/MS) a využití pokročilých nástrojů pro zpracování velkých objemů dat. Miniaturizace extrakčních postupů a zelená chemie mohou dále snížit spotřebu rozpouštědel.

Závěr

Agilent 8890 GC/5977B GC/MSD spolehlivě splnil požadavky čínské normy HJ 743-2015 pro analýzu 18 PCB v půdních a sedimentových matrikách. Vynikající přesnost, citlivost a výtěžnost potvrzují vhodnost této platformy pro rutinní environmentální analýzy.

Reference

1. HJ 743-2015: Soil and sediment—Determination of Polychlorinated Biphenyls (PCBs)—GC/MS.
2. HJ 715-2014: Water quality—Determination of PCBs—GC/MS.
3. HJ 891-2017: Solid waste—Determination of PCBs—GC/MS.
4. HJ 922-2017: Soil and sediment—Determination of PCBs—GC.